[发明专利]一种四氯乙烯制备五氟乙烷的方法

摘要

本发明公开了一种四氯乙烯制备五氟乙烷的方法，包括如下步骤(1)催化剂母体制备、(2)催化剂母体活化处理和(3)氟化催化反应。本发明采用气相氟化制备五氟乙烷，有效提高了产物的选择性和稳定性，提高了CFC‑113和HCFC‑123的转化率和实施五氟乙烷一次的转化率，延长了催化剂的使用寿命，降低了反应时的温度和压力，减少了能耗的损失，经济效益显著。

主权项

一种四氯乙烯制备五氟乙烷的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)催化剂母体制备a、首先将Al2O3分别经800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃焙烧4h后研成粉体备用；b、然后将Zn质量分数为2％的Zn(NO3)2溶液10～50ml加入到上述高温焙烧的Al2O3粉体中，室温下浸渍时间为5～8h，90℃水浴蒸干；c、再于120℃的烘箱中烘干8～10h得粉体；d、然后将粉体于200℃氮气气氛下焙烧4h得到催化剂母体；(2)催化剂母体活化处理a、首先将3ml20～40目的催化剂母体装入固定床反应器中，将热电偶放置于催化剂中间监测温度，反应物和产物用气相色谱进行在线分析；b、催化剂母体先在氮气气氛下于300℃分别干燥2～4h，然后在HF与N2的摩尔比为(4～6):(1～3)，总流量为50ml/min的HF和N2混合气氛下，先于260℃和300℃下分别氟化1～3h，然后升温至400℃，在此温度下持续氟化2～4h；(3)氟化催化反应a、首先将四氯乙烯和无水氟化氢连续通入第一反应器内，在氟化催化剂的作用下发生氟化反应，反应温度为291℃～306℃，反应压力为0.48～0.95MPa，反应时间为1～2h，生成产物为1,1,1‑三氟‑2,2,2,‑三氯乙烷(CFC‑113)；b、然后将1,1,1‑三氟‑2,2,2,‑三氯乙烷和无水氟化氢按质量比为1:2的比例加入第二反应器中，在氟化催化剂的作用下发生氟化反应，反应温度为310℃～355℃，反应压力为0.52～0.95MPa，反应时间为1.5～2.5h，生成产物为二氯三氟乙烷(HCFC‑123)；c、接着将二氯三氟乙烷和无水氟化氢加入第三反应器内，在铬基催化剂的作用下发生氟化反应，生成五氟乙烷(HFC‑125)和CFC‑115。