[发明专利]一种用偏氯乙烯催化氟化制备一氟二氯乙烷的方法有效
申请号: | 201710432713.9 | 申请日: | 2017-06-09 |
公开(公告)号: | CN107216234B | 公开(公告)日: | 2020-12-08 |
发明(设计)人: | 赵旭亮;应俊;吕赛伟 | 申请(专利权)人: | 浙江三美化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C19/12 | 分类号: | C07C19/12;C07C17/087;C07C19/045;C07C17/10;C07C19/05;C07C17/25;C07C21/08;C01B7/19;B01J27/24;B01J37/03;B01J37/08 |
代理公司: | 杭州六方于义专利代理事务所(普通合伙) 33392 | 代理人: | 尹科峰 |
地址: | 321200 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种用偏氯乙烯催化氟化制备一氟二氯乙烷的方法,包括如下步骤:(1)偏氯乙烯制备:首先制备碳氮催化剂,再将氯乙烯与氯化氢加成氯化,生成1,1‑二氯乙烷,1,1‑二氯乙烷再次氯化生成1,1,1‑三氯乙烷;1,1,1‑三氯乙烷中加入碳氮催化剂,在550℃下反应得到偏氯乙烯,冷却后密封保存;(2)无水氟化氢制备;(3)一氟二氯乙烷合成:首先将偏氯乙烯与无水氟化氢加入到超声波振荡器中混合,超声震荡30min后获得反应液,将反应液投入到反应釜内,在蓝光催化下反应,生成一氟二氯乙烷。本发明有效抑制副产物二氟一氯乙烷的生产量,偏氯乙烯转化率高,合成速率快,提高了生产效率。 | ||
搜索关键词: | 一种 氯乙烯 催化 氟化 制备 二氯乙烷 方法 | ||
【主权项】:
一种用偏氯乙烯催化氟化制备一氟二氯乙烷的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)偏氯乙烯制备:a、碳氮催化剂制备;b、将氯乙烯与氯化氢加成氯化,生成1,1‑二氯乙烷;c、1,1‑二氯乙烷再次氯化生成1,1,1‑三氯乙烷;d、1,1,1‑三氯乙烷中加入碳氮催化剂,在550℃下反应得到偏氯乙烯,冷却后密封保存;(2)无水氟化氢制备:a、取氟硅酸,在150℃条件下,将氟硅酸热分解得到混合产物;b、在混合产物中提纯氟化氢,脱水后获得无水氟化氢;(3)一氟二氯乙烷合成:首先将偏氯乙烯与无水氟化氢加入到超声波振荡器中混合,超声震荡30min后获得反应液,在2min内将反应液投入到反应釜内,在蓝光催化下反应45‑60min,反应釜内的压力恒定为0.25‑0.3MPa,生成一氟二氯乙烷。
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