[发明专利]一种固相萃取‑液相色谱串联质谱法同时检测水体中9种雌激素类物质的方法

摘要

本发明提供了一种固相萃取‑液相色谱串联质谱法同时检测水体中9种雌激素类物质的方法。该方法包括(1)水样预处理；(2)使用固相萃取小柱富集净化目标雌激素；(3)采用内标法使用高效液相色谱串联质谱仪定量检测水体中9种雌激素类物质的含量。该方法采用单因素试验，对固相萃取小柱的种类、固相萃取pH值、淋洗剂种类和用量、洗脱剂种类和用量等进行了优化；同时对液相色谱柱温、流速、进样量、流动量种类和梯度比例等进行了优化，得到出峰时间短、分离度好的离子流图。该方法将指示回收率的内标物加在固相萃取前，能够很好地表示前处理过程中目标物质的损失，使最终结果更加真实可靠。

主权项

一种固相萃取‑液相色谱串联质谱法同时检测水体中9种雌激素类物质的方法，其特征在于，按以下步骤进行：(1)水样预处理采集一定体积水样，过滤除去细小颗粒状悬浮物，加酸调节水样pH至3‑4，固相萃取前加入内标物指示回收率；(2)固相萃取前处理：富集净化过程先后用甲醇和纯水活化固相萃取小柱，将步骤(1)中处理过的水样过柱，富集；再用纯水和低浓度的甲醇水溶液淋洗，并在真空条件下抽干固相萃取小柱；之后，再用甲醇洗脱，洗脱液用氮气吹至近干，得到残渣；将残渣用一定浓度的甲醇重新溶解，定容，经超声、过滤后转移至进样瓶中，待测；(3)液相色谱串联质谱法测定9种雌激素类物质的含量采用内标法，在液相色谱‑串联质谱仪上，定量检测水体中9种雌激素类物质的含量；所述的9种雌激素类物质分别是：雌酮、17α‑雌二醇、17β‑雌二醇、雌三醇、炔雌醇、己烯雌酚、双酚A、壬基酚和辛基酚。