[发明专利]2-吡啶甲醇的合成方法

摘要

本发明提出了一种2‑吡啶甲醇的合成方法，以2‑甲基吡啶为原料，经过2‑甲基‑3,5‑二硝基吡啶、2‑甲基‑3,5‑二硝基吡啶‑N‑氧化物、2‑氯甲基‑3,5‑二硝基吡啶等中间体的制备合成最终获得2‑吡啶甲醇，在传统的冰醋酸‑过氧化氢法上进一步通过硝基取代，通过空间构型的极性吸附，提高了吡啶系氮氧化物亲电取代的活化性能，加快了产物反应速率，缩短了反应时间，且制得的产物具有较高的收率和纯度。

主权项

1.2‑吡啶甲醇的合成方法，其特征在于，包括以下步骤合成：1)2‑甲基‑3,5‑二硝基吡啶的合成以2‑甲基吡啶为合成原料，向其中加入浓硫酸，搅拌升温至70℃，然后向其中滴加混酸，滴加完成后升温至90‑92℃保温1.8‑2.5h，然后冰水浴冷却，并向其中加入250mL冰水，滴加适量30％氢氧化钠溶液进行中和，搅拌1‑1.5h，然后采用醋酸乙酯进行萃取，减压蒸馏回收溶剂，并采用有机试剂进行重结晶，抽滤干燥即得2‑甲基‑3,5‑二硝基吡啶；2)2‑甲基‑3,5‑二硝基吡啶‑N‑氧化物的合成取步骤1)制得的2‑甲基‑3,5‑二硝基吡啶加入冰醋酸中，搅拌升温至85±1℃，继续保温搅拌20min后再向其中缓慢滴加30％过氧化氢，滴加完成后，以一定速率升温至90℃，保温2.5‑3h，然后减压蒸馏去除醋酸溶剂，并采用有机试剂进行重结晶，抽滤干燥即得2‑甲基‑3,5‑二硝基吡啶‑N‑氧化物；3)2‑氯甲基‑3,5‑二硝基吡啶的合成取步骤2)制得的2‑甲基‑3,5‑二硝基吡啶‑N‑氧化物，将其溶于氯仿，低温条件下向其中滴加适量三氯化磷，完成后在2.5±0.5℃条件下保温搅拌1‑1.5h，减压蒸馏去除溶剂，得2‑氯甲基‑3,5‑二硝基吡啶；4)2‑吡啶甲醇的合成取步骤3)制得的2‑氯甲基‑3,5‑二硝基吡啶，向其中滴加4.5％的氨水进行中和水解，然后向其中加入铁粉在165℃条件下还原反应1h，过滤脱色，再向溶液中滴加稀亚硝酸调节pH，在0‑2℃条件下搅拌反应1h，正常升至常温，然后采用有机试剂进行重结晶即得2‑吡啶甲醇。