[发明专利]一种丹参酮ⅡA磺酸钠注射液的含量检测方法

摘要

本发明提供了一种丹参酮ⅡA磺酸钠注射液的含量检测方法，基于定量核磁共振技术对丹参酮ⅡA磺酸钠注射液中丹参酮ⅡA磺酸钠和辅料葡萄糖同时进行含量测定。该方法具有简便易行、稳定性好、精密度高、重现性好、专属性强等特点，在全面检测丹参酮ⅡA磺酸钠注射液质量方面具有广阔的应用前景。

主权项

一种丹参酮ⅡA磺酸钠注射液的含量检测方法，其特征在于：基于定量核磁共振技术对丹参酮ⅡA磺酸钠注射液中丹参酮ⅡA磺酸钠和辅料葡萄糖同时进行含量测定，具体步骤为：(1)内标溶液的配制称取内标物TSP溶解于容量瓶中，用D2O溶解并定容至刻度线；(2)供试品溶液的制备精密移取丹参酮ⅡA磺酸钠注射液样品并加入上述内标溶液溶解，其中，每0.4ml丹参酮ⅡA磺酸钠注射液样品加入0.1ml内标溶液，得供试品溶液，将所述供试品溶液转移至5mm核磁管中，直接用于1H‑NMR测试；(3)1H‑NMR指纹图谱的测定将核磁管置于核磁共振仪中，采用水峰抑制脉冲序列测定丹参酮ⅡA磺酸钠注射液样品溶液的1H‑NMR图谱，其中测试参数及条件为：抑水峰序列zgcppr，观测频率400.13MHz，测定温度300K，谱宽8223.7Hz，90°脉冲宽度15μs，采样数据点65536，扫描次数16次，延迟时间7s，接受增益128；(4)样品1H‑NMR图谱分析依据1H‑NMR图谱及文献数据，鉴定丹参酮ⅡA磺酸钠和葡萄糖，采用MestReNova软件对得到的1H‑NMR图谱依次进行相位调整、基线校正、定标，并对其质子峰信号进行归属；(5)1H‑NMR成分的含量测定在上述实验条件下采集图谱，以3‑(三甲基甲硅烷基)丙酸‑d4钠盐(TSP)为内标化合物，对丹参酮ⅡA磺酸钠和葡萄糖以及内标物TSP的定量峰分别进行积分，按照1H‑NMR内标法根据积分结果依照以下公式计算丹参酮ⅡA磺酸钠和葡萄糖的浓度：PX=AXATSPNTSPNSMXMTSPPTSP]]>其中PX和PTSP分别为化合物和TSP的浓度，AX和ATSP分别是化合物定量峰和TSP甲基峰的积分面积，NX和NTSP分别代表化合物定量峰和TSP甲基峰的质子个数，MX和MTSP分别是化合物和TSP的分子量。