[发明专利]一种沉积物中氯代有机污染物高通量非靶向筛查鉴定方法

摘要

本发明公开了一种沉积物中氯代有机污染物高通量非靶向分析方法，该方法首先将沉积物样品进行前处理操作得到目标检测样品，该目标检测样品为液体；然后将目标检测样品上机检测，设置高效液相色谱‑飞行时间质谱条件，最后针对各物质的一级质谱图和二级质谱图信息，利用非靶向筛查分析方法确定物质的种类；本发明利用高效液相色谱‑飞行时间质谱仪，在一级质谱和二级质谱模式下分别进行全扫，分辨率高、准确度高；本发明[M]:[M+2n]筛查方法和特征离子碎片筛查方法，分别从一级质谱图和二级质谱图对氯代有机物进行定性筛查，互相弥补了各自筛查方法可能忽略掉的结果；本发明方法发现大量的未知化合物，大大提高氯代有机物筛查的通量。

主权项

1.一种沉积物中氯代有机污染物高通量非靶向分析方法，其特征在于：包括以下步骤：S1将沉积物样品进行前处理操作得到目标检测样品，该目标检测样品为液体；S2将目标检测样品上机检测，通过液相色谱‑飞行时间质谱联用仪对目标检测样品进行检测，液相色谱‑飞行时间质谱条件为：液相色谱仪：HPLC‑Agilent1260；色谱柱：Zorbax Eclipse XDB‑C18，Agilent，规格：2.1mm×150mm，3.5μm；柱温：40℃；流速：0.4mL/min；进样体积：5μl；梯度洗脱流动相：A：加入乙腈的水，乙腈体积：水体积＝5:95；B：甲醇；流动相梯度：质谱仪：Triple TOF5600‑AB SCIEX；离子源：ESI，APCI；电离模式：正负离子模式；MS扫描范围：50‑1250m/z；MS‑MS扫描范围：30‑1250m/z；雾化气：55psi；加热气：55psi；气帘气：35psi；离子源温度：550℃；离子捕获电压：正离子5500V/负离子‑4500V；去簇电压：80V；碰撞能量：正离子20eV、40eV、60ev/负离子‑20eV、‑40eV、‑60ev；S3针对各物质的一级质谱图和二级质谱图信息，利用非靶向筛查分析方法确定物质的种类；所述步骤S3中非靶向筛查分析方法包括[M]:[M+2n]筛查方法和特征离子碎片筛查方法；所述[M]：[M+2n]筛查方法包括以下步骤：S311从各物质的一级质谱图出发进行质谱数据解析，利用Peakview软件进行各物质的一级质谱图色谱峰的提取；S312采用Matlab循环分析，提取一级质谱质荷比相差2的系列色谱峰，将该系列色谱峰对应的物质组成可疑性清单；S313在Peakview软件中分别设置同位素分布参数、一级质谱质荷比误差参数和二级质谱质荷比误差参数，利用Peakview软件计算可疑性清单中各物质的分子式；S314将Peakview软件链接ChemSpider数据库，计算可疑性清单中各物质的结构式；S315将可疑性清单中各物质的二级质谱图与该物质的结构式对应的标样的二级质谱图进行比对，从而确定物质的结构式和名称；所述特征离子碎片筛查方法包括以下步骤：S321从各物质的二级质谱图出发进行质谱数据解析，利用ABFConverter软件对二级质谱图质谱数据进行数据格式转换；S322通过软件MS‑DIAL进行二级质谱图特征离子碎片提取，提取特征离子碎片中含Cl的质量数为34.97±(34.97*10ppm)的色谱峰，将该色谱峰对应的物质组成可疑性清单；S323在Peakview软件中分别设置同位素分布参数、一级质谱质荷比误差参数和二级质谱质荷比误差参数，利用Peakview软件计算可疑性清单中各物质的分子式；S324将Peakview软件链接ChemSpider数据库，计算各物质的结构式；S325将各物质的二级质谱图与该物质的结构式对应的标样的二级质谱图进行比对，从而确定该物质的结构式和名称。