[发明专利]从钩吻中分离提纯钩吻绿碱、钩吻碱戊、钩吻素子、钩吻素甲和呋喃钩吻素子的方法

摘要

本发明公开了一种从钩吻中提取分离钩吻绿碱、钩吻碱戊、钩吻素子、钩吻素甲和呋喃钩吻素子的方法。该方法是将钩吻原料使用酸水溶液提取、中和，减压干燥得钩吻酸水提取物，钩吻酸水提取物经过有机溶剂提取、浓缩、水溶解、冷冻干燥后，得到钩吻提取物粉末，粉末经过分离、纯化，分别得到钩吻绿碱、钩吻碱戊、钩吻素子、钩吻素甲和呋喃钩吻素子。该方法可以从钩吻中提取分离高纯度的钩吻绿碱、钩吻碱戊、钩吻素子、钩吻素甲和呋喃钩吻素子，且操作简单、成本低，实现了钩吻中多种生物碱的同时分离，有利于自然资源的综合利用。

主权项

1.从钩吻中分离提纯钩吻绿碱、钩吻碱戊、钩吻素子、钩吻素甲和呋喃钩吻素子的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将钩吻粉碎后，依次进行酸水提取、中和及干燥，得到酸提取物；所述酸提取物依次进行有机溶剂提取、沉降及离心分离，得到浸膏I，所述浸膏I经过热水溶解、冷冻干燥，得到粉末；2)所述粉末采用硅胶柱分离，硅胶柱分离过程中以二氯甲烷‑甲醇溶液为洗脱剂进行梯度洗脱，依次分别收集含相同成分的馏分，并减压蒸馏，分别得到含钩吻绿碱的浸膏II、含钩吻碱戊的浸膏III、含钩吻素子的浸膏IV、含钩吻素甲的浸膏V和含呋喃钩吻素子的浸膏VI；梯度洗脱过程中在二氯甲烷‑甲醇体积比为9:1时，依次收集到含钩吻绿碱、钩吻碱戊、钩吻素子和钩吻素甲馏分，在二氯甲烷‑甲醇体积比为7:3时，收集含呋喃钩吻素子的馏分；3)所述浸膏II先采用40*600mm硅胶柱，以体积比为95:5:1/20～90:10:1/20的二氯甲烷‑甲醇‑氨水溶液为洗脱剂进行洗脱，收集含钩吻绿碱的馏分，减压蒸馏，得浸膏II‑1；所述浸膏II‑1采用25*500mm硅胶柱，以体积比为20:0.8:1/20的二氯甲烷‑甲醇‑氨水溶液为洗脱剂进行洗脱，收集含钩吻绿碱的馏分，减压蒸馏，得浸膏II‑2；所述浸膏II‑2采用20*1800mm凝胶柱，以纯甲醇洗脱剂，收集含钩吻绿碱的馏分，减压蒸馏，得浸膏II‑3；所述浸膏II‑3采用10*400mm硅胶柱，以体积比为19:0.7:1/20的二氯甲烷‑甲醇‑氨水溶液为洗脱剂进行洗脱，收集含钩吻绿碱的馏分，减压蒸馏，得纯度在98％以上的钩吻绿碱；4)所述浸膏III先采用40*600mm硅胶柱，以体积比为95:5:1/20～90:10:1/20的二氯甲烷‑甲醇‑氨水溶液为洗脱剂进行洗脱，收集含钩吻碱戊的馏分，减压蒸馏，得浸膏III‑1；所述浸膏III‑1采用25*500mm硅胶柱，以体积比为20:0.8:1/20的二氯甲烷‑甲醇‑氨水溶液为洗脱剂进行洗脱，收集含钩吻碱戊的馏分，减压蒸馏，得纯度在96％以上的钩吻碱戊；5)所述浸膏IV先采用40*600mm硅胶柱，以体积比为95:5:1/20～90:10:1/20的二氯甲烷‑甲醇‑氨水溶液为洗脱剂进行洗脱，收集含钩吻素子的馏分，减压蒸馏，得浸膏IV‑1；所述浸膏IV‑1采用25*500mm硅胶柱，以体积比为20:0.8:1/20的二氯甲烷‑甲醇‑氨水溶液为洗脱剂进行洗脱，收集含钩吻素子的馏分，减压蒸馏，得纯度在98％以上的钩吻素子；6)所述浸膏V采用40*600mm硅胶柱，以体积比为95:5:1/20～90:10:1/20的二氯甲烷‑甲醇‑氨水溶液为洗脱剂进行洗脱，收集含钩吻素甲的馏分，减压蒸馏，得纯度在92％以上的钩吻素甲；7)所述浸膏VI先采用40*600mm硅胶柱，以体积比为95:5:1/20的二氯甲烷‑甲醇‑氨水溶液为洗脱剂进行洗脱，收集含呋喃钩吻素子的馏分，减压蒸馏，得93％以上呋喃钩吻素子。