[发明专利]高纯度塞拉菌素的制备方法

摘要

本发明提供了一种改进的塞拉菌素制备工艺，该工艺为：(1)多拉菌素DL在威尔森催化剂的存在下，氢气还原，得到中间体SL1；(2)步骤(1)得到的中间体SL1使用甲醇进行重结晶纯化；(3)步骤(2)得到的中间体SL1经过硫酸脱糖，得到中间体SL2；(4)步骤(3)得到的中间体SL2经过二氧化锰氧化，得到中间体SL3；(5)步骤(4)得到的中间体SL3经过盐酸羟胺的肟化，得到塞拉菌素SL；(6)步骤(5)得到的粗品SL经过甲苯、丙酮、甲醇三次重结晶，得到纯化后的SL。

主权项

1.一种塞拉菌素的制备工艺：(1)多拉菌素DL在威尔森催化剂的存在下，氢气还原，得到中间体SL1；(2)步骤(1)得到的中间体SL1使用甲醇进行重结晶纯化；(3)步骤(2)得到的中间体SL1经过硫酸脱糖，得到中间体SL2；(4)步骤(3)得到的中间体SL2经过二氧化锰氧化，得到中间体SL3；(5)步骤(4)得到的中间体SL3经过盐酸羟胺的肟化，得到塞拉菌素SL；(6)步骤(5)得到的粗品SL经过甲苯、丙酮、甲醇三次重结晶，得到纯化后的SL；其中，步骤(6)的结晶纯化方法为：步骤(5)得到的粗品SL中加入甲苯，升温至45‑50℃，溶解，自然冷却降温至室温，再降温至0‑5℃，搅拌，抽滤，烘干；加入丙酮，升温至40‑45℃，加入上一步的产物，固体全部溶解后，析出固体，保温40‑45℃搅拌，自然冷却降温至10‑15℃搅拌，抽滤，丙酮淋洗，抽滤，烘干；加入甲醇，升温至40‑45℃，加入上一步的产物，产物溶清后，析出固体，保温40‑45℃搅拌，自然冷却降温至10‑15℃，抽滤，甲醇淋洗，抽滤，烘干；步骤(6)中，SL与甲苯的重量比为1:2～1:3，经过甲苯结晶的SL与丙酮的重量比为1:1～1:3，经过丙酮结晶的SL与甲醇的重量比为1:1～1:3。