[发明专利]2,3,4-三氟硝基苯的制备方法

摘要

本发明公开了一种2,3,4‑三氟硝基苯的制备方法，涉及有机合成领域，具体包括以下步骤：首先以1,2,3‑三氯苯为原料，对其采用硝化取代制得2,3,4‑三氯硝基苯；然后加入KF，在TBAB的催化下搅拌脱水，之后在180℃下反应，反应结束后过滤，滤液减压蒸馏后再投入到无水反应器中，加入KF，在TBAF的催化下，减压脱水后，在120℃，30KHZ的超声功率条件下进行反应，通过GC跟踪反应进程，反应结束后，降温到70～75℃，过滤，滤液精馏分离DMSO与产物。该方法操作简单，产物收率高。

主权项

2,3,4‑三氟硝基苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在反应瓶中加入600‑650g 98％的H2SO4，500g 1,2,3‑三氯苯，搅拌下升温，控制温度在75～80℃，缓慢滴加210g 97％HNO3，滴加结束后，80～85℃保温1‑3小时，GC分析，反应结束，保温下静止分层，碱洗，制得2,3,4‑三氯硝基苯，水层中和后进行无机盐浓缩；(2)在无水反应瓶中加230‑260g DMSO、120g 2,3,4‑三氯硝基苯，开启搅拌，在减压下升温到75～80℃，搅拌2小时后，加76.8g KF、10‑15g TBAB，减压75～80℃搅拌脱水1‑3小时，直到蒸馏头没有水珠为止；(3)将反应体系升温到180℃，开始反应，通过GC跟踪反应进程，9‑12小时后2‑氟‑3,4‑二两氯硝基苯与2,3‑二氯‑4‑氟硝基苯含量均≤0.2％时，为反应终点，降温到70～75℃，过滤，将滤液减压蒸馏后再投入到无水反应装置中，再加46g KF、10‑14g TBAF，减压75～80℃脱水2小时，蒸馏头没有水珠后，设定反应温度120℃、超声波功率：10‑30KHZ，进行反应，通过GC跟踪反应进程，1‑3小时后反应结束，降温到70～75℃，过滤，滤液精馏分离DMSO与产物。