[发明专利]具有介孔和微孔的网状埃洛石-二氧化硅复合气凝胶材料及其制备方法

摘要

本发明提供具有介孔和微孔的网状埃洛石‑二氧化硅复合气凝胶材料及其制备方法，将埃洛石分散液与十溴二苯醚的混合溶液聚合后，再向聚合产物中再加入正硅酸乙酯、盐酸、聚磷酸铵和引发剂后，再次进行聚合反应，反应过程中加入氢氧化钠继续反应，得到具有介孔和微孔的网状埃洛石‑二氧化硅复合气凝胶材料。SiO₂颗粒成功构建为网络孔隙结构，孔径尺寸在介孔尺度。搭接成三维网状的HNTs均匀的分散在SiO₂三维网络孔隙中，实现了双重负载体系的构建。

主权项

1.具有介孔和微孔的网状埃洛石‑二氧化硅复合气凝胶材料，其特征在于：埃洛石‑二氧化硅复合气凝胶材料平均比表面积为600‑604m2g‑1，埃洛石‑二氧化硅复合气凝胶材料中同时存在纳米尺度和微米尺度孔隙，纳米尺度孔隙平均为10‑11nm，微米尺度孔隙平均为20‑21μm，按照下述步骤进行：步骤1，将0.6‑16重量份埃洛石纳米管加入到50重量份去离子水和50重量份乙醇的混合液中，超声分散均匀，得到埃洛石分散液，将0.6‑16重量份苯乙烯磺酸钠，0.06‑4重量份聚二乙烯基硅氧烷，0.01‑0.4重量份引发剂，0.05‑12重量份十溴二苯醚加入到50重量份去离子水和50重量份乙醇的混合液中，搅拌均匀后将上述溶液加入到埃洛石分散液中，超声分散均匀，抽真空后保持真空，随后恢复到常压，重复抽真空步骤三次后，将产物洗涤，然后分散于100重量份水中，水浴升温至60‑120℃引发聚合反应，聚合反应时间至少为48h，得到步骤1的产物；聚二乙烯基硅氧烷为数均分子量500‑5000，优选1000—3000，乙烯基含量摩尔百分数(即乙烯基摩尔数与整个氨基单封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷摩尔数的比例)0.1‑5％的氨基单封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷或者氨基双封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷；步骤2，将步骤1的产物洗涤后分散于100重量份水中，加入74‑154重量份正硅酸乙酯，0.07‑1.5重量份12mol/L盐酸，0.01‑1.8重量份引发剂和0.08‑16重量份的聚磷酸铵，搅拌均匀后，水浴升温至30‑75℃下引发聚合反应，随后加入0.01‑0.4重量份氢氧化钠，搅拌至其完全溶解，聚合反应时间至少为48h，得到具有介孔和微孔的网状埃洛石‑二氧化硅复合湿凝胶；步骤3，在具有介孔和微孔的网状埃洛石‑二氧化硅复合湿凝胶中加入0.08‑1.2重量份甲基丙烯酰氧基十二烷基三甲基氯化铵，静置后，将产物置于CO2超临界高压萃取装置中，以CO2为介质在温度32‑58℃和气压6‑12MPa下进行超临界干燥至少1h，即可得到具有介孔和微孔的网状埃洛石‑二氧化硅复合气凝胶材料。