[发明专利]一种梯度球磨制备二维黑磷的方法

摘要

本发明提供了一种梯度球磨制备二维黑磷的方法，该制备方法包括以下步骤：在氮气保护中，将粒径小于100μm的红磷粉末与直径3‑10mm的不锈钢球按质量比为1:70‑90加入到球磨罐中密封，在温度为25‑70℃，球磨转速为50‑600rpm，通过梯度球磨技术，球磨反应15‑117h，将所得固体在溶剂中分离、超声剥离、离心、干燥后得到二维黑磷。本发明的制备方法二维黑磷产率高，操作简便，安全可控，成本较低。

主权项

1.一种梯度球磨制备黑磷的方法，其特征在于，具体步骤为：在氮气保护中，将粒径小于100μm的红磷粉末与直径3‑10mm的不锈钢球按质量比为1:70‑90加入到球磨罐中密封，先在50‑300rpm转速下，控制系统温度为25‑45℃，球磨反应5‑10h，然后将球磨转速提升至400‑600rpm，控制系统温度为40‑70℃，球磨反应5‑95h，接着将球磨转速降至100‑200rpm，控制系统温度为50‑60℃，球磨反应5‑12h，将产物取出依次进行分离、超声剥离、高速离心后，将所得固体在40‑50℃真空干燥8‑15h，即得二维黑磷；其中，所述的分离为在氮气保护下将产物按质量比1:20‑30加入PBr3中搅拌20‑40min，在3000‑5000rpm离心1‑2h后，将所的固体按1:20‑40加入CS2中搅拌20‑40min，在4000‑7000rpm离心0.5‑1h后，将所得固体按质量比1:10‑50加入清洗剂中搅拌20‑30min，在5000‑6000rpm离心1‑2h后，将所得固体按质量比1:80‑300加入40‑50℃无水乙醇中搅拌5‑20min，在6000‑8000rpm离心1‑2h后，将所得固体在40‑60℃真空干燥6‑12h；所述的超声剥离为将分离后所得固体按质量比1:100‑2000加入N,N’‑二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中，在频率为30‑50kHz超声20‑40min；所述的高速离心为在10000‑15000rpm条件下离心10‑50min；所述清洗剂质量组成为：盐酸1‑5份，OP‑10乳化剂5‑8份，司盘80渗透剂5‑10份，草酸3‑12份，EDTA 0.1‑0.5份，去离子水50‑200份。