[发明专利]一种石墨烯/La-Fe-B系低温储氢合金复合材料的制备方法

摘要

一种石墨烯/La‑Fe‑B系低温储氢合金复合材料的制备方法，它主要包括如下步骤：(1)制备石墨烯，利用改进的hummers方法，按石墨粉：NaNO3：KMnO4：浓硫酸的质量百分比为：1：1～2：6～8：87～97的比例混合反应后加入HCL，陈化、去除杂质、冲洗、抽滤，微波1min；(2)制备合金粉末，将La、Fe、Ni、Mn、B、Al，按照相应配比置于熔炼炉中，采用常规熔炼方法，制成成分均匀的La15Fe2Ni72Mn7B2Al2合金锭，自然冷却后破碎；(3)按石墨烯与合金粉末的质量百分比为1～5：95～99的比例，将石墨烯和合金粉末球磨1小时，制得石墨烯/La‑Fe‑B系低温储氢合金复合材料。本发明制得的低温储氢合金复合材料在低温条件下仍然能保持良好的放电性能。

主权项

1.一种石墨烯/La‑Fe‑B系低温储氢合金复合材料的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：(1)制备石墨烯利用改进的hummers方法制成氧化石墨烯，按石墨粉：NaNO3：KMnO4：浓硫酸的质量百分比为：1：1～2：6～8：87～97的比例，将石墨粉和硝酸钠混合均匀，加入浓度为98％的浓硫酸，在剧烈搅拌的同时少量分批的加入高锰酸钾，在冰水浴中搅拌、反应2h，在此期间一直保持剧烈搅拌；然后将温度控制在35～50℃，继续搅拌的同时按照每100g上述石墨粉、硝酸钠、浓硫酸和高锰酸钾的混合物加入0～200ml蒸馏水，搅拌、反应时间为0.75～3h；继续升温至80～95℃，每100g上述石墨粉、硝酸钠、浓硫酸和高锰酸钾的混合物再加入0～400ml蒸馏水，反应15～30min；自然降至75～85℃温度后，按每95～105g反应物中加入10ml H2O2溶液的比例，用滴管少量多次向反应物加入浓度为30％的H2O2溶液，直至反应物无冒泡且溶液成金黄色；静置0.5～1h，按每1000mL HCL加入200～300g金黄色溶液的比例，向上述金黄色溶液加入的质量分数为5％的HCL，陈化两天，去除杂质；将陈化过后的物质用去离子水冲洗至中性，抽滤，40～60℃干燥，即可得到氧化石墨烯；将干燥的氧化石墨烯放入坩埚中，放入微波炉中，用300～500℃温度微波1min即得到石墨烯；(2)制备合金粉末将纯度均大于99.9％的合金原料La、Fe、Ni、Mn、B、Al，按照相应配比置于熔炼炉中，按熔点由低到高依次放入熔炼槽中，采用常规熔炼方法，通入高纯氩气作为保护气，在熔炼过程中翻转两到三次，制成成分均匀的La15Fe2Ni72Mn7B2Al2合金锭，自然冷却后机械破碎，用研钵研磨成200目以下的粉末；(3)制备石墨烯/合金复合储氢材料按石墨烯与合金粉末的质量百分比为1～5：95～99的比例，将步骤(1)的石墨烯和步骤(2)的合金粉末同置于球磨罐中，球料比为97～103：1，以高纯氩气作为保护气，球磨1小时，制得石墨烯/La‑Fe‑B系低温储氢合金复合材料。