[发明专利]一种石墨烯/炭黑复合粒子的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710451152.7 申请日: 2017-06-15
公开(公告)号: CN107141512B 公开(公告)日: 2019-06-21
发明(设计)人: 温世鹏;涂菁琬;刘力 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C08K9/02 分类号: C08K9/02;C08K9/04;C08K3/04;C08L7/00;C08L9/06
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 刘萍
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要: 一种石墨烯/炭黑复合粒子的制备方法属于纳米复合材料领域。本发明重点解决石墨烯和炭黑在橡胶中分散性不好的难题。本发明通过构建石墨烯气凝胶的相互交联的网络结构,并在形成石墨烯气凝胶的过程当中将炭黑分散于气凝胶的微孔中。并把上述复合气凝胶加入到橡胶基体中,避免了石墨烯和炭黑填料分别加入同一橡胶基体在其内部的聚集。本发明提供的气凝胶是具有大孔隙率和比表面积的三维碳材料,因此这种石墨烯/炭黑复合气凝胶可以作为优异的补强材料应用在橡胶补强中,可以提升橡胶的耐磨性能。石墨烯/炭黑气凝胶由于具有优越的力学性能及自身结构致使其在高性能橡胶补强的应用潜力巨大。
搜索关键词: 一种 石墨 炭黑 复合 粒子 制备 方法
【主权项】:
1.一种石墨烯/炭黑复合粒子的制备方法,其特征在于,具体步骤按照如下进行:步骤一:(1)将氧化石墨烯与溶剂混合后得到氧化石墨烯的溶液,放在超声仪中进一步超声分散,超声的频率为100~4000HZ、温度为0~95℃,超声时间为0.1~5h,得到浓度为1mg/ml~20g/ml的氧化石墨烯溶液;(2)将炭黑与氧化石墨烯以质量比(1~50):1把炭黑加入溶剂中,然后进行超声分散得到氧化石墨烯/炭黑溶液,其中超声的频率为100~5000W,时间为0.1~4h,温度控制在50℃以下;将分散剂与炭黑以质量比(1~20):1把分散剂加入炭黑溶液中,将上述溶液在室温下混合1‑180min,使分散剂完全溶解,得到均匀分散的炭黑溶液;步骤二:(1)将还原剂与氧化石墨烯以质量比(0.1~30):1在氧化石墨烯/炭黑溶液加入还原剂,混合1‑180分钟,然后将混合液加热恒温保持在10~80℃,反应0.5~36h,得到石墨烯/炭黑的凝胶;(2)将上述得到的石墨烯/炭黑凝胶先反复用乙醇清洗1~10次;(3)将反复用乙醇清洗过的石墨烯/炭黑液体凝胶,再用溶解氧化石墨烯的同种溶剂置换凝胶中的液体,置换时间为1~7天;步骤三:将石墨烯/炭黑液体凝胶在干燥设施中进行干燥、真空干燥或冷冻干燥处理,最后得到石墨烯/炭黑复合粒子。
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