[发明专利]一种纺织品中三(2-氯乙基)磷酸酯快速筛选检测方法有效

专利信息
申请号: 201710453262.7 申请日: 2017-06-15
公开(公告)号: CN107290449B 公开(公告)日: 2020-09-18
发明(设计)人: 李彬;黄略略;周志航;冯均利;谢堂堂;林君峰 申请(专利权)人: 深圳职业技术学院
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 北京易光知识产权代理有限公司 11596 代理人: 李韵
地址: 518000 广东省深*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明公开了一种纺织品中三(2‑氯乙基)磷酸酯快速筛选检测方法,其特征在于;包括如下步骤,(1)样品准备:将待测纺织品粉碎成小块,将样品装入裂解仪探头的裂解管中段;(2)样品裂解:热裂解仪探头最终温度:290℃;升温速度:20℃/millisecond;热解时间为40s;(3)GC分析条件:(4)质谱条件:色谱‑质谱接口温度:320℃;电离方式:EI;电离电压:70eV;离子源温度:300℃。该方法操作简单,利用热解析‑气相‑质谱联用技术,对纺织品中三(2‑氯乙基)磷酸酯进行快速检测。能够灵敏、准确、高效的对纺织品中三(2‑氯乙基)磷酸酯进行定性及半定量检测,具有回收率高,重现性好,灵敏度高等优点。
搜索关键词: 一种 纺织品 乙基 磷酸酯 快速 筛选 检测 方法
【主权项】:
一种纺织品中三(2‑氯乙基)磷酸酯快速筛选检测方法,其特征在于;包括如下步骤,(1)样品准备:将待测纺织品粉碎成小块,将样品装入裂解仪探头的裂解管中段;(2)样品裂解:热裂解仪探头最终温度:270℃‑300℃;升温速度:20℃/millisecond;热解时间为40s;(3)GC分析条件:色谱柱:石英毛细管柱30m*0.25mm*0.25μm;进样口温度:280℃;载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.8mL/min,分流比100:1;GC/MS程序升温:初温90℃,保温1分钟;以20℃/min升温至320℃,保温5.5分钟;(4)质谱条件:色谱‑质谱接口温度:320℃;电离方式:EI;电离电压:70eV;离子源温度:300℃;传输线温度:280℃;无溶剂延迟;测定方式:总离子流色谱图(TIC)定性,质量扫描范围:m/Z=33~1000,选择离子检测(SIM)定量;选择离子:定量离子(m/z:249),定性离子(m/z:143,205,223);通过保留时间和质谱数据库检索确定热解产物是否为目标物。
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