[发明专利]羟基酪醇的合成工艺

摘要

本发明涉及一种羟基酪醇(3，4‑二羟基苯乙醇)的合成工艺，包括：4‑氨基苯乙醇重氮化硝化，还原，重氮化生成羟基酪醇。该方法成原料成本低，起始原料易得，操作安全简单，适合工业化生产。

主权项

1.羟基酪醇的合成工艺包括：(1)在冰水浴下，将亚硝酸水溶液滴加到搅拌均匀的加有4‑氨基苯乙醇2和稀硫酸的混合溶液中。反应完毕后，将反应液加入预热的含催化剂量的硫酸铜的硫酸溶液。反应完成后，降温至室温.用甲基叔丁基醚萃取，将所得有机相用碳酸钠水溶液反萃，分液后取水相，用活性炭加热脱色，用稀盐酸中和，析出大量固体，抽滤，真空干燥滤饼得到淡黄色中间体3。(2)在氮气保护下中间体3在氢氧化钠的水溶液中用Pd/C催化剂/硼氢化钠/水体系还原。反应完毕后过滤，滤液用稀盐酸酸化，再用稀氢氧化钠中和，乙醚萃取。合并乙醚提取液，无水硫酸钠干燥。减压浓缩溶剂，得类块状固体中间体4。无需进一步纯化，直接用于下一步反应。(3)0℃以下将亚硝酸水溶液滴加到搅拌均匀的加有中间体4的稀硫酸溶液中。反应完毕后，将反应液加入预热的含催化剂量的硫酸铜的硫酸溶液。反应完成后，降温至室温。用乙酸乙酯萃取。合并有机相，用无水硫酸钠干燥，得到的有机相减压蒸馏去溶剂，得到浅红色油状化合物。该油状化合物用油泵减压蒸馏得到无色油状羟基酪醇1。