[发明专利]细乳液胶体内可控形成纳米核壳硫化金属盐的制备方法

摘要

本发明公开了细乳液胶体内可控形成纳米核壳硫化金属盐的制备方法，涉及胶体分散、聚合和光伏产业等领域。本发明采用反相细乳液方法得到反应器中形成纳米核壳结构硫化金属盐，采用热敏性聚合物改变水凝胶的粘度，控制了Ostwald熟化，可控地实现了单层壳或者多层壳硫化金属盐的制备。本发明在室温下以热敏性聚合物形成的细乳液为载体，形成金属硫化物的种子；本发明采用升高温度方法，热敏性聚合物形成水凝胶，控制了第二可溶性金属盐形成的壳层；本发明此种方法简便可行，容易制备多层壳层的硫化金属盐。

主权项

1.细乳液胶体内可控形成纳米核壳硫化金属盐的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：种子纳米硫化金属盐粒子的制备：室温下，将第一可溶性金属盐和热敏性聚合物加入去离子水中形成水相；水相和环己烷混合后用磁力搅拌机搅拌15min预乳化，采用450W超声细胞粉碎机，以占总功率90%的输出功率超声5min，并保持冰水冷却；得到稳定的细乳液组分A；将硫化钠溶液和加入热敏性聚合物的环己烷混合，合后用磁力搅拌机搅拌15min预乳化，采用450W超声细胞粉碎机，以占总功率90%的输出功率超声15min，并保持冰水冷却；得到稳定的细乳液组分B；在预定的温度下，A组分和B组分迅速混合后，采用450W超声细胞粉碎机，以占总功率90%的输出功率在预定温度下超声5min，得到稳定的混合细乳液组分C；得到含有种子纳米硫化金属盐的细乳液胶体；（2）壳层金属硫化物的制备：室温下，将第二可溶性金属盐和热敏性聚合物加入去离子水中形成水相；水相和环己烷混合后用磁力搅拌机搅拌15min预乳化，采用450W超声细胞粉碎机，以占总功率90%的输出功率超声5min，并保持冰水冷却；得到稳定的细乳液组分D；在步骤（1）的预定温度下和C细乳液迅速混合，可以得到壳层金属硫化物；步骤（1）组分A中第一可溶性金属盐、热敏性聚合物、去离子水和环己烷的质量比例为1‑2:10:100:400；组分B中硫化钠、环己烷、热敏性聚合物和去离子水的质量比例为3:60:2:20；预定温度是50‑80℃之间的某一温度；步骤（1）第一可溶性金属盐是镉、铬或银的硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐；热敏性聚合物是聚乳酸‑聚乙二醇嵌段共聚物，其中聚乳酸相对重均分子量为600‑2000，聚乙二醇相对重均分子量为2000‑5000；步骤（1）步骤（1）组分A、B的质量比为1:1‑4；步骤（2）所述方法中的组分D中第二可溶性金属盐、环己烷、热敏性聚合物和去离子水的质量比例为1:60:2:20；步骤（2）所述第二可溶性金属盐可以是除步骤（1）采用的第一可溶性金属盐外的其它的镉、铬或银的硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐；热敏性聚合物是聚乳酸‑聚乙二醇嵌段共聚物，其中聚乳酸相对重均分子量为600‑2000，聚乙二醇相对重均分子量为2000‑5000；时间是5‑10小时；步骤（2）组分D和C的质量比为1:1‑4。