[发明专利]一种饮料中玫瑰红B的快速检测方法

摘要

本发明公开了一种饮料中玫瑰红B的快速检测方法。该方法饮料样品经微孔滤膜过滤后，无需固相萃取等净化前处理，直接采用自制的三电极电化学池在银丝表面生成多孔纳米银的表面增强拉曼基底对目标物玫瑰红B进行萃取和原位表面增强拉曼检测；当616，732，1007，1073，1196，1277，1357，1503，1647cm^‑1处存在明显特征拉曼峰时，则样品中含有玫瑰红B；然后以1277cm^‑1处的特征拉曼峰作为定量峰，根据玫瑰红B的拉曼光谱信号的响应强度与含量的线性比例关系得到标准曲线方程，从而对样品中的玫瑰红B进行快速定量检测。该方法操作简单、快速高效、重现性好、准确率高。

主权项

1.一种饮料中玫瑰红B的快速检测方法，其特征是，包括以下步骤：(1)样品制备：含二氧化碳的样品先超声除去二氧化碳，含果肉的样品先摇匀，然后微孔滤膜过滤，得到待测液，备用；(2)表面增强拉曼基底的制备：取直径为0.3‑1.0mm的银丝裁剪成1‑8cm，依次浸入丙酮、乙醇、超纯水、0.1M硝酸中进行表面处理，最后超纯水清洗、干燥备用；采用三电极电化学池，银丝为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，钛桶电极为辅助电极，0.1M盐酸为电解液，采用循环伏安法在‑0.2V～0.2V电位范围内以5‑100mV/s的速度进行10‑20次电化学反应，制备具有均一多孔纳米银结构的表面增强拉曼银丝基底，制备好的银丝清洗、干燥备用；(3)测试：将表面增强拉曼银丝基底浸入待测液中静置萃取，然后置于载体上进行表面增强拉曼光谱测试；(4)定性：经表面增强拉曼光谱测试，再与玫瑰红B的标准拉曼光谱数据对比，当616，732，1007，1073，1196，1277，1357，1503，1647cm^‑1处存在明显玫瑰红B的特征拉曼峰时，则样品中含有玫瑰红B；(5)定量：以1277cm^‑1处的特征拉曼峰作为定量峰，根据玫瑰红B的拉曼光谱信号的响应强度与含量的线性比例关系得到标准曲线方程，从而对样品中的玫瑰红B进行定量检测；包含有上述三电极电化学池的电化学制备装置，它包括铁架台、电化学池和与电化学池相连的电化学工作站，电化学池包括参比电极、辅助电极、工作电极、玻璃容器，还包括用于固定电极的固定支架；在所述的铁架台上设置有用于控制工作电极在电化学池里的深度的升降机构；所述的辅助电极为钛制成的筒壁状电极，筒壁状电极与电化学池的玻璃容器的内壁紧密结合；在筒壁状电极的顶部边缘延伸出一把手，所述的把手与电化学工作站电连接。