[发明专利]有机合成中间体4;5-二氯-1;8-萘二甲酸酐的合成方法在审
| 申请号： | 201710459355.0 | 申请日： | 2017-06-18 |
| 公开（公告）号： | CN108239061A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 成都切斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/92 | 分类号： | C07D311/92 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了有机合成中间体4,5‑二氯‑1,8‑萘二甲酸酐的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入1，8‑二羟甲基‑4,5‑二氯‑6‑羟基萘，氯化钾溶液，升高溶液温度，控制搅拌速度,加入1,3‑丙磺酸内酯溶液，反应90‑120min；加入氧化镱粉末，继续反应,升高温度，回流,加入草酸溶液，调节pH，降低温度，析出晶体，用4‑氯三氟甲苯溶液洗涤，间溴氯苯溶液洗涤，在β‑氯萘溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品4,5‑二氯‑1,8‑萘二甲酸酐。 | ||
| 搜索关键词： | 萘二甲酸酐 有机合成中间体 升高 合成 丙磺酸内酯 氯化钾溶液 氯三氟甲苯 氧化镱粉末 析出 草酸溶液 二羟甲基 氯苯溶液 溶液洗涤 脱水剂 重结晶 羟基萘 氯萘 脱水 洗涤 | ||
【主权项】：
1.有机合成中间体4,5‑二氯‑1,8‑萘二甲酸酐的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A、在反应容器中加入1，8‑二羟甲基‑4,5‑二氯‑6‑羟基萘，1.9L氯化钾溶液，升高溶液温度至35‑40℃，控制搅拌速度150‑180rpm,加入1,3‑丙磺酸内酯溶液，反应90‑120min；B、加入氧化镱粉末，继续反应50‑70min,升高温度至60‑68℃，回流90‑110min,加入草酸溶液，调节pH至5‑6，降低温度至10‑16℃，析出晶体，用4‑氯三氟甲苯溶液洗涤，间溴氯苯溶液洗涤，在β‑氯萘溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品4,5‑二氯‑1,8‑萘二甲酸酐。
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