[发明专利]固体孔隙介质中纳米孔隙结构的129Xe核磁共振测量表征方法

摘要

本发明公开了固体孔隙介质中纳米孔隙结构的¹²⁹Xe NMR测量表征方法，包括高场、低场¹²⁹Xe NMR测量实验的样品制备，高场、低场¹²⁹Xe NMR波谱测量和¹²⁹Xe NMR波谱的纳米孔径及其分布解释。由于传统的介质纳米孔隙标准方法如压汞法、SEM等方法的局限性、甚至不适用性，本发明¹²⁹Xe核磁共振测量表征方法测试不仅适于水泥、页岩等介质的纳米孔隙表征，而且快速、稳健且易于操作，数据处理简单，无额外误差，解释直接可靠，结果准确。

主权项

1.固体孔隙介质中纳米孔隙结构的129Xe NMR测量表征方法，其特征在于，包括以下步骤：1)高场、低场129Xe NMR测量实验的样品制备①高场NMR样品：首先，将固体孔隙介质原样研磨成粒径<63μm的粉末状样料，将粉末状样料烘干后装入玻璃样品管中；其次，使用纯度>99％的氙气在真空管线中充填氙气至玻璃样品管4‑5大气压；最后，将含粉末状样料的玻璃样品管部分浸入液氮容器内，再用乙炔焊枪焊封玻璃样品管口，如此得到高场NMR样品管；②低场NMR样品：使用固体孔隙介质原样作为低场NMR样品，或者，将固体孔隙介质样研磨成粒径<63μm的粉末状样料后作为低场NMR样品，装入玻璃样品管中来得到低场NMR样品管；2)高场、低场129Xe NMR波谱测量①高场129Xe NMR测量实验：将高场NMR样品管置入BBFO探头，分别使用1D SE和2D EXSY实验脉冲序列，在室温和变温温度下调谐并优化NMR实验参数，测得样品在每个温度下的1D 129Xe NMR和2D 129Xe NMR波谱；②低场129Xe NMR测量实验：类似于高场129Xe NMR测量实验，不同之处在于使用1％Xe‑1％N2‑98％He混合气通过铷激光泵浦池，再通过软管进入低场NMR样品管内；3)129Xe NMR波谱的纳米孔径及其分布解释根据已知孔径、组成和结构类似的相关标准样品的129Xe NMR结果，得出129Xe NMR波谱与已知孔径分布间的优化转换系数，并使用得到的优化转换系数将测试样品的实验129Xe NMR波谱转换成纳米孔径分布；同时，通过拟合变温1D SE、室温2D EXSY的129Xe NMR波谱，得出动力学参数，从而探测固体孔隙介质中氙气的动力学过程和性质。