[发明专利]一种4‑溴‑3‑氟苯甲酸的制备方法

摘要

本发明提供一种4‑溴‑3‑氟苯甲酸的制备方法，本方法以4‑溴‑3‑氟甲苯为原料、高锰酸钾为氧化剂、脂肪醇聚醚硫酸钠（AES）为表面活性剂，在加热回流状态下制备4‑溴‑3‑氟苯甲酸，制备过程包括氧化、过滤、酸化、结晶、过滤与洗涤和干燥步骤。本方法通过使用表面活性剂和在沸点状态下氧化的工艺，解决了4‑溴‑3‑氟甲苯与高锰酸钾溶液不互溶而难以反应的问题，简化了操作流程，且产率较高。

主权项

一种4‑溴‑3‑氟苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：（1）氧化：向带有搅拌和加热及冷凝回流装置的密闭反应釜内依次加入100质量份4‑溴‑3‑氟甲苯、120—150质量份水、0.1‑0.2质量份脂肪醇聚醚硫酸钠（AES），加热至沸腾回流，然后在搅拌状况下缓慢加入167‑169质量份高锰酸钾，保持在沸腾状态下，反应7—9h后，待回流液不再出现油珠后停止反应；（2）过滤：将步骤（1）所得的反应液趁热过滤得含目的产物4‑溴‑3‑氟苯甲酸的滤液；（3）除去高锰酸钾：为除去滤液中残存的高锰酸钾，向步骤（2）所得到的滤液中加入0.1‑0.3质量份的亚硫酸钠，亚硫酸钠的加入量以溶液紫色退去呈透明的液体为标准；（4）酸化：在搅拌状态下，向步骤（3）所得到的溶液中缓慢加入物质的量浓度为12mol/L浓盐酸，待溶液pH值为2.2—2.4时，停止加入浓盐酸，继续反应30—45min；（5）结晶：在搅拌状态下，将步骤（4）所得到的溶液降温冷却至2‑4℃，此时溶液中析出的晶体即为4‑溴‑3‑氟苯甲酸；（6）过滤与洗涤：将步骤（5）得到的含4‑溴‑3‑氟苯甲酸晶体的混合液经离心分离所得滤饼即为4‑溴‑3‑氟苯甲酸粗品，将上述粗品用纯净水洗涤、离心分离后即得4‑溴‑3‑氟苯甲酸；（7）干燥：将步骤（6）所制备的4‑溴‑3‑氟苯甲酸固体在75‑80℃条件下干燥10—12h，得197‑208质量份4‑溴‑3‑氟苯甲酸，其含量大于98%。