[发明专利]一种宝石级无色钻石的人工合成方法有效

专利信息
申请号: 201710478166.8 申请日: 2017-06-21
公开(公告)号: CN107268078B 公开(公告)日: 2019-04-23
发明(设计)人: 邵增明;张存升;陈正威;关博;田秀峰 申请(专利权)人: 河南省力量钻石股份有限公司
主分类号: C30B29/04 分类号: C30B29/04;C30B1/12
代理公司: 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 代理人: 陈大通
地址: 476200 *** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明公开了一种宝石级无色钻石的人工合成方法,该方法首先利用Fe基金属触媒、高纯石墨、微量元素压制为钻石生长层;将钻石生长层及除氮金属层以不同排列方式放置在高纯氧化镁杯中形成钻石合成柱;钻石合成柱外依次设置发热碳管、传压盐管、复合叶腊石,并在两端设置发热碳片及导电金属圈组合为钻石合成块;钻石合成块经过真空干燥处理之后放置在高温压机中在1300~1500℃、5.5~6.5GPa条件下运行24~300小时,高温高压合成制得无色钻石。该方法所用结构合理、制备操作简单、成本低,所得无色钻石晶型完整一致,粒度均匀、颜色纯正、转化率高,可有效解决现有无色钻石合成周期长、产出率低、一致性差等难题。
搜索关键词: 一种 宝石 无色 钻石 人工合成 方法
【主权项】:
1.一种宝石级无色钻石的人工合成方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)钻石生长层的制备:取Fe基金属触媒、高纯石墨和微量金属元素经三维球磨混合、等静压、造粒、压制成为圆柱状钻石生长层,将得到的圆柱状钻石生长层经过高真空还原处理之后,自然降温至室温,真空封装备用;该步骤所述的高纯石墨为粒度为2~40μm的天然石墨或人工石墨,其中石墨的纯度≥99.99%;所述的微量金属元素为Al、Cu、Ti和Zr中的任一种或任几种,其中Al、Cu、Ti和Zr的纯度均≥99.9%;该步骤中所述的Fe基金属触媒、高纯石墨和微量金属元素的重量比为:(50~90):(50~10):(0.05~1);该步骤中所述的三维球磨混合为室温下混合12~18小时,所述等静压的压力为240~300MPa,所述造粒之后得到粒径为4~6mm的球形颗粒;所述圆柱状钻石生长层在高真空还原过程中的还原温度为750~980℃、还原时间为24~48小时;(2)钻石合成柱的制备:取高纯氧化镁杯,将除氮金属层以及步骤(1)制备的钻石生长层放入高纯氧化镁杯中,得到钻石合成柱;(3)钻石合成块的制备:在步骤(2)所述的钻石合成柱外围由内向外依次设置发热碳管、传压盐管以及复合叶腊石,其上端与下端均分别设置有发热碳片与导电金属圈,所述的发热碳片与发热碳管相连接,组成封闭式发热体;上述组合完成后得到钻石合成块;(4)钻石合成块的处理:将步骤(3)得到的钻石合成块放入真空干燥箱中,然后在真空条件下20~35min之内、干燥箱中的温度由室温升温至最高温度;在干燥箱内温度由室温升至最高温度时、保持该温度5min,然后向真空干燥箱中通入氩气至干燥箱中的压力为0.02‑0.03Mpa,然后在该条件下保温保压4~6小时,保温结束降温至50度以下时、充氩气至常压,钻石合成块出烘箱,上高温压机进行合成;(5)无色钻石的合成:将步骤(4)所述处理之后的钻石合成块放入高温压机中进行合成,在1300~1500℃、5.5~6.5GPa条件下运行24~300小时,高温高压下合成制得无色钻石;(6)无色钻石颗粒的制备:将步骤(5)得到的无色钻石经电解、提纯处理后得到无色钻石颗粒。
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