[发明专利]一种C272分馏萃取制备6N级氯化钴的方法

摘要

本发明公开一种C272分馏萃取制备6N级氯化钴的方法，属于制备高纯氯化钴的技术领域。以2N～3N工业级氯化钴水溶液为料液，二(2,4,4‑三甲基戊基)膦酸(简称C272)为萃取剂，由分馏萃取分离NiCaMgCo/CoCuAlFe、分馏萃取分离NiCaMg/Co和分馏萃取分离Co/CuAlFe组成。分馏萃取分离NiCaMg/Co与分馏萃取分离Co/CuAlFe串联，分馏萃取分离NiCaMg/Co的出口有机相负载钴的有机相作为分馏萃取分离Co/CuAlFe的萃取有机相，分馏萃取分离Co/CuAlFe的出口水相6N级氯化钴作为分馏萃取分离NiCaMg/Co的洗涤剂。顺利实现钴与镍、钙、镁、铜、铝、铁等金属元素的分离，直接制备6N级氯化钴。钴的收率高达94％～96％。本发明具有分离产品氯化钴的纯度高、钴的收率高、试剂消耗少、工艺流程短、生产成本低等优点。

主权项

1.一种C272分馏萃取制备6N级氯化钴的方法，其特征在于：以2N～3N工业级氯化钴水溶液为料液，C272为萃取剂；由分馏萃取分离NiCaMgCo/CoCuAlFe、分馏萃取分离NiCaMg/Co和分馏萃取分离Co/CuAlFe组成；分馏萃取分离NiCaMg/Co与分馏萃取分离Co/CuAlFe串联；方法具体如下：1）分馏萃取分离NiCaMgCo/CoCuAlFe以镍钙镁钴皂化C272有机相为萃取有机相，2N～3N工业级氯化钴水溶液为料液，3.0 mol/L HCl为洗涤酸；镍钙镁钴皂化C272有机相从第1级进入NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系，2N～3N工业级氯化钴水溶液从进料级进入NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系，3.0 mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系；NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的萃取段实现NiCaMgCo/CuAlFe分离，洗涤段实现NiCaMg/CoCuAlFe分离；从NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得CoCl2、NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液，用作分馏萃取分离NiCaMg/Co 的料液；从NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载CoCuAlFe有机相，用作分馏萃取分离Co/CuAlFe的料液；所述的镍钙镁钴皂化C272有机相为萃取剂C272的磺化煤油溶液，萃取剂C272浓度为0.5 mol/L～1.5 mol/L；使用时采用NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得CoCl2、NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液进行镍钙镁钴皂化，皂化率为30%～40%；所述的2N～3N工业级氯化钴水溶液为含有氯化钴的水溶液，其组成为：Co 100.0 g/L～120.0 g/L，Ni 0.01 g/L～0.05 g/L，Ca 0.02 g/L～0.15 g/L，Mg 0.02 g/L～0.18 g/L，Cu 0.02 g/L～0.15 g/L，Al 0.01 g/L～0.08 g/L，Fe 0.01 g/L～0.06 g/L，pH =3.0～4.0；2）分馏萃取分离NiCaMg/Co以镍钙镁皂化C272有机相为萃取有机相，NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得CoCl2、NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液为料液，分馏萃取分离Co/CuAlFe第1级出口水相获得6N级氯化钴CoCl2的水溶液为洗涤剂；镍钙镁皂化C272有机相从第1级进入NiCaMg/Co分馏萃取体系，料液CoCl2、NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液从进料级进入NiCaMg/Co分馏萃取体系，6N级氯化钴CoCl2洗涤剂从最后1级进入NiCaMg/Co分馏萃取体系；从NiCaMg/Co 分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液；从NiCaMg/Co分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得钴皂化C272有机相，用作分馏萃取分离Co/CuAlFe的萃取有机相；所述的镍钙镁皂化C272有机相为萃取剂C272的磺化煤油溶液，萃取剂C272浓度为0.5 mol/L～1.5 mol/L；使用时采用NiCaMg/Co 分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液进行镍钙镁皂化，皂化率为30%～40%；3）分馏萃取分离Co/CuAlFe以NiCaMg/Co 分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得的钴皂化C272有机相为萃取有机相，从NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载CoCuAlFe有机相为料液，3.0 mol/L HCl为洗涤酸；钴皂化C272有机相从第1级进入Co/CuAlFe分馏萃取体系，料液负载CoCuAlFe有机相从进料级进入Co/CuAlFe分馏萃取体系，3.0 mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入Co/CuAlFe分馏萃取体系；从Co/CuAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得6N级氯化钴CoCl2的水溶液，浓缩结晶获得氯化钴；从Co/CuAlFe分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载CuAlFe有机相，以3.0 mol/L HCl为反萃酸9级逆流反萃，反萃出口水相为含有铜、铝和铁的混合氯化物水溶液；经过反萃之后，有机相再生为C272磺化煤油溶液，返回皂化段，形成工艺循环；所述的6N级氯化钴CoCl2的水溶液，其组成为：Co 87.86 g/L～88.36 g/L，Ni 0.0000010 g/L～0.0000019 g/L，Ca 0.0000017 g/L～0.0000058 g/L，Mg 0.0000026 g/L～0.000012 g/L，Cu 0.0000032 g/L～0.000016 g/L，Al 0.0000025g/L～0.0000073g/L，Fe 0.0000014 g/L～0.0000038 g/L。