[发明专利]一种植物甾醛类化合物的分离精制方法

摘要

本发明公开了一种从植物甾醇发酵液萃取后的结晶母液中分离制备植物甾醛类化合物（简称BA）的方法。植物甾醇经分歧杆菌发酵得到的发酵液，再经萃取、结晶等步骤提取雄烯二酮（简称4AD）之后的结晶母液浓缩浸膏用低碳醇完全溶解后，过滤获得含有BA的滤液。用少量树脂吸附，室温下挥干，加入填充大孔吸附树脂的层析柱顶端。以不同浓度的乙醇和水的混合溶液为洗脱液进行阶段洗脱；收集含有BA的洗脱液，蒸发浓缩，之后用甲醇、乙腈、水的混合液完全溶解，置于低温下结晶，过滤洗晶后得到纯度为98.5%以上的BA。该方法工艺简单，母液可纯化回收，成本低，易于工业化，过程无污染，无废水，符合环保要求，且得到的产品符合医药行业需求。

主权项

1.一种植物甾醛类化合物的分离精制方法，包括大孔吸附树脂色谱分离和低温结晶法提纯，其特征在于：依次包括下述步骤：1）取骨架结构为苯乙烯‑二乙烯苯的大孔吸附树脂，湿法装柱；2）以植物甾醇发酵液的结晶母液浓缩浸膏为原料，用少量低碳醇完全溶解，过滤去杂；滤液中再加入步骤1）预留的少量大孔吸附树脂，拌匀并挥发溶剂后加到步骤1）所述大孔吸附树脂柱的顶层，干法上样；所述低碳醇为甲醇、乙醇或异丙醇；3）大孔吸附树脂柱层析，先以低浓度的乙醇水溶液淋洗除杂，再用高浓度乙醇水溶液洗脱；所述低浓度乙醇水溶液的体积百分比浓度为40%～60%，所述高浓度乙醇水溶液的体积百分比浓度为70%～100%；4）步骤3）得到的洗脱液在65℃以下经旋转蒸发至无溶剂，再由乙腈、甲醇、水混合液溶解，置于‑20～5℃低温下冷却结晶；所述的乙腈、甲醇、水混合液的比例为（15～20）︰3︰1 。