[发明专利]一种原子吸收光谱法测定沥青中微量金属元素含量的方法

摘要

本发明涉及一种原子吸收光谱法测定沥青中微量金属元素含量的方法，该方法包括以下步骤：⑴配制标准系列溶液：配制铜元素、锰元素、锌元素、镍元素、铁元素、钙元素、铬元素、钒元素、钡元素的标准系列溶液；⑵建立仪器方法——火焰部分；⑶建立仪器方法——石墨部分；⑷建立标准曲线：A采用火焰原子吸收光谱仪建立铜元素、锰元素、锌元素、镍元素、铁元素、钙元素、铬元素的原子吸收光谱标准曲线；B采用石墨原子吸收光谱仪建立钒元素、钡元素的标准曲线；⑸测试待测样品。本发明系统、准确、重现性高。

主权项

1.一种原子吸收光谱法测定沥青中微量金属元素含量的方法，包括以下步骤：⑴配制标准系列溶液：将购买于国家有色金属及电子材料分析测试中心浓度均为1mg/mL的铜元素、锰元素、锌元素、镍元素、铁元素、钙元素、铬元素标准溶液以质量浓度为0.2%的硝酸为介质，对其进行逐级稀释，按表1分别配制成铜元素、锰元素、锌元素、镍元素、铁元素、钙元素、铬元素的标准系列溶液；将购买于国家有色金属及电子材料分析测试中心浓度为1mg/mL的钒元素、钡元素标准溶液，以质量浓度为0.2%的硝酸为介质，分别配制浓度为200ug/mL的钒元素溶液，浓度为80ug/mL的钡元素溶液，然后按表2分别配制成钒元素、钡元素的标准系列溶液；配制的溶液均贮存于聚四氟乙烯瓶中；表1 火焰法测定元素含量的标准系列浓度设定表2 石墨法测定元素含量的标准系列浓度设定⑵建立仪器方法——火焰部分：①进入方法设置；②序列参数设定；③光谱仪参数设定；④火焰参数设定；⑤校正参数设定：点击校正，进入对话框，方法栏选择：一般线性最小二乘法，同时设置待测元素的5个标准系列浓度，所有的参数设定完毕，返回概述窗口，保存，点击确定即可；⑶建立仪器方法——石墨部分：Ⅰ进入方法设置；Ⅱ序列参数设定；Ⅲ光谱仪参数设定；Ⅵ石墨炉参数设定；Ⅴ校正的参数设定：点击校正，进入对话框，标准系列浓度中分别设定主标准浓度及其他四个标准系列浓度，自动进样器将根据主标准浓度自动稀释其他标准系列；Ⅵ进样参数设定：点击进样，进入对话框，输入自动进样器的进样体积，标准制备中选择固定体积；Ⅶ所有后参数设定完毕后，进行保存确认；⑷建立标准曲线：A采用火焰原子吸收光谱仪建立铜元素、锰元素、锌元素、镍元素、铁元素、钙元素、铬元素的原子吸收光谱标准曲线，其方法如下：ⅰ启动操作软件，打开空气压缩机，设定压力为0.25MPa；ⅱ打开乙炔气阀，压力调整在0.06~0.08MPa；ⅲ安装空心阴极灯，并点亮预热15分钟；ⅳ按住点火按钮，直至火焰点燃；ⅴ调用所述步骤⑵相应元素的分析方法，将所述步骤⑴所得的各标准系列溶液采用吸液毛细管吸入后，以标准系列溶液浓度为横坐标，元素吸光度为纵坐标，分别建立铜元素、锰元素、锌元素、镍元素、铁元素、钙元素、铬元素的原子吸收光谱标准曲线；B采用石墨原子吸收光谱仪建立钒元素、钡元素的标准曲线，其方法如下：ⅰ启动操作软件，打开石墨炉电源；ⅱ打开氩气钢瓶气阀，调整压力为0.11~0.13MPa；同时打开冷却循环水系统；ⅲ在自动进样器的洗液瓶中装满去离子水，安装空心阴极灯，并点亮预热15分钟；ⅳ调整自动进样器进样针的位置和深度，确保位于最佳位置；ⅴ调用所述步骤⑶相应元素的分析方法，自动进样器将吸取所述步骤⑴所得的V、Ba主标准溶液，自动进样器自动稀释其他标准系列，最后以标准系列溶液浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，分别建立钒元素、钡元素原子吸收光谱标准曲线；⑸测试待测样品：a选取不同品牌沥青，每种沥青各取3份，做平行性验证试验；b待测样品的处理：分别取每种品牌沥青1~2g于瓷坩埚内，置于电炉上缓慢加热除去水分，逐渐升高温度至样品冒浓烟，烧尽并全部炭化；然后将所述瓷坩埚置于800~900℃马弗炉中灼烧2~4h，取出冷却至室温；其次在盛有样品的所述瓷坩埚内加入2~3mL质量浓度为65%的酸溶液，在电炉上加热溶解样品至酸挥发完全；最后用1~2mL质量浓度为0.05%~0.1%的酸溶液溶解残渣，若无法全部溶解，则需用滤膜过滤，并用质量浓度为0.05%~0.1%的酸溶液将待测样品定容至25mL的容量瓶内，摇匀即可；c待测样品测试采用火焰原子吸收光谱仪测定铜元素、锰元素、锌元素、镍元素、铁元素、钙元素、铬元素含量，其方法如下：仪器就绪后，将待测样品采用吸液毛细管吸入后，分别得到各元素的吸光度，由相应元素所对应的标准曲线即可得到其元素含量；采用石墨原子吸收光谱仪测定钒元素、钡元素含量，其方法如下：自动进样器将自动吸取样品盘中的待测样品，分别得到各元素的吸光度，由相应元素的标准曲线即可得到元素含量。