[发明专利]一种四元共聚物包覆锂皂石增稠悬浮剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种四元共聚物包覆锂皂石增稠悬浮剂的制备方法，本发明对进行锂皂石进行热活化和超声提纯处理，以除去锂皂石层间吸附的水分和杂质；然后用双氢化牛脂基二甲基氯化铵等对锂皂石进行表面改性，提高锂皂石在高分子溶液中的分散性和润湿性；最后以丙烯酸、丙烯酰胺、2‑丙烯酰胺基十四烷磺酸、N‑十二烷基丙烯酰胺为原料，通过反相悬浮聚合法在锂皂石表面接枝了四元共聚物，引入了可提供大侧基或刚性侧基的单体2‑丙烯酰胺基十四烷磺酸和N‑十二烷基丙烯酰胺，显著提高了丙烯酸/丙烯酰胺共聚物的热稳定性，使制得的四元共聚物包覆锂皂石增稠悬浮剂具有优异的增稠性、悬浮性和耐高温性，在高温下仍能保持较高的粘度和悬浮稳定性。

主权项

一种四元共聚物包覆锂皂石增稠悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）锂皂石的纯化将锂皂石在320‑360℃下焙烧1‑3h，冷却至室温后加水搅拌制成质量分数为5‑10%的悬浮液，在150‑250W的功率下超声振荡20‑30min；然后静置30‑40min，再采用虹吸法吸取上层悬浮液，底部残渣继续上述操作，如此循环重复3‑4次；最后将收集的上层悬浮液经分离，干燥，粉碎，过筛，得到纯化锂皂石；锂皂石的表面改性将纯化锂皂石加水搅拌制成质量分数为3‑6%的悬浮液，水浴加热至50‑60℃，在2500‑4000r/min的转速下搅拌0.5‑1h，然后加入相当于锂皂石质量25‑35%的双氢化牛脂基二甲基氯化铵和5‑15%的聚醚改性硅氧烷磷酸酯盐，水浴加热至70‑80℃，在1500‑3000r/min的转速下搅拌1‑2h，再在200‑300W的功率下超声分散15‑25min，抽滤，用蒸馏水洗涤直至滤液中滴加硝酸银溶液无沉淀产生，干燥，粉碎，过筛，得改性锂皂石；（3）反应单体溶液的配制按照摩尔比5‑8:3‑6:1‑2:0.5‑1称取丙烯酸、丙烯酰胺、2‑丙烯酰胺基十四烷磺酸、N‑十二烷基丙烯酰胺，在冰浴和电磁搅拌的条件下将质量分数为40%的氢氧化钠溶液加入到丙烯酸中进行中和，控制丙烯酸中和度在70‑80%，然后加入丙烯酰胺、2‑丙烯酰胺基十四烷磺酸和N‑十二烷基丙烯酰胺，在2000‑3000r/min的转速下搅拌30‑40min，使单体完全溶解，得反应单体溶液；（4）四元共聚物包覆锂皂石增稠悬浮剂的制备按照质量比1:5‑7将司盘‑80加入到环己烷中，通氮气20‑30min，水浴加热至65‑75℃，磁力搅拌直至司盘‑80完全溶解，得油相；将改性锂皂石加入到反应单体溶液中，在1000‑2000r/min的转速下搅拌0.5‑1h，再在250‑350W的功率下超声分散20‑30min，然后加入N，N‑亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵，电磁搅拌10‑15min后在氮气保护下加入到油相中，通氮气20‑30min，然后按照以下升温制度进行反相悬浮复合反应：30‑40℃下反应15‑25min，40‑50℃下反应20‑30min，55‑65℃下反应30‑90min，65‑75℃下反应60‑120min；反应完成后冷却至室温，过滤，洗涤，干燥，粉碎，过筛，即得所需的四元共聚物包覆锂皂石增稠悬浮剂。