[发明专利]一种在镍基上制备石墨烯薄膜并转移到其它基底的方法有效

专利信息
申请号: 201710489126.3 申请日: 2017-06-24
公开(公告)号: CN107311158B 公开(公告)日: 2019-11-08
发明(设计)人: 李多生;邹伟;叶寅;洪跃;李锦锦 申请(专利权)人: 南昌航空大学
主分类号: C01B32/186 分类号: C01B32/186;C01B32/194
代理公司: 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 代理人: 张文杰
地址: 330063 江*** 国省代码: 江西;36
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摘要: 发明一种在镍基上制备石墨烯薄膜并转移到其它基底的方法包括步骤为:Z1:对镍箔进行表面处理;Z2:将处理后的镍箔放入真空加热炉中心,加热到设定温度,通入相应气体;Z3:控制降温速率使碳原子从镍中析出形成石墨烯薄膜;Z4:对镍表面石墨烯薄膜处理并将基底刻蚀,洗去刻蚀液,将石墨烯转移到需要的基底上。本发明石墨烯薄膜生长及转移方法通过金属基底催化,对镍表面进行处理,调节生长时间、浓度、温度、冷却速率等参数实现制备大面积、高质量的石墨烯薄膜,并在转移时利用配置的溶液和装置对其进行清洗,可将杂质离子洗去,减少了金属离子对石墨烯薄膜的污染,转移时石墨烯薄膜质量提高。
搜索关键词: 一种 镍基上 制备 石墨 薄膜 转移 其它 基底 方法
【主权项】:
1.一种在镍基上制备石墨烯薄膜并转移到其它基底的方法,其特征在于:所述的方法采用热化学气相沉积法制备石墨烯薄膜,具体步骤如下:步骤Z1:镍箔表面处理将厚度为0.03mm、纯度为99.99%的镍箔放入0.2mol/L的表面处理液中,于室温超声处理10min以上,其后将捞起的镍箔放入无水乙醇中再次超声洗涤10min,最后将镍箔捞出用氮气吹干;步骤Z2:镍箔表面石墨烯的生长将表面处理的镍箔送入真空加热炉中心,加热并通入氩气和氢气,加热速率为8℃/min;当其温度从室温加热至900~1000℃的石墨烯生长温度时,再通入甲烷,控制生长时间5~15min;加热阶段氩气流量为300sccm、氢气流量40sccm;石墨烯生长阶段氩气流量300sccm、氢气流量50sccm、甲烷流量8sccm;所述的真空加热炉在整个过程中保持真空管内气体压强为10‑2Pa;步骤Z3:镍箔表面石墨烯的成膜控制降温速率,使碳原子在镍箔表面成核生长形成石墨烯薄膜;石墨烯生长温度降至500℃时,控制降温速率在8~10℃/min;在500℃至室温时,控制降温速率在20~30℃/min;降至室温后,得到石墨烯薄膜/镍箔基材复合物;步骤Z4:石墨烯薄膜/镍箔基材复合物的基材刻蚀、膜材转移将石墨烯薄膜/镍箔基材复合物的一面用砂纸打磨,而另一面涂一层PMMA后放入0.2~0.3mol/L的FeCl3溶液中进行刻蚀;待镍箔基材刻蚀完全后,用去离子水清洗三遍,将清洗后的PMMA/石墨烯薄膜放入装有去离子水的培养皿中,并在培养皿外部加一横向电场与磁场静置5h或将清洗后的PMMA/石墨烯薄膜放入去离子水、双氧水和盐酸的混合液体中清洗,其后放入去离子水、双氧水和氨水的混合液体中清洗,除去PMMA/石墨烯薄膜中参杂的Fe3+、Ni2+;将清洗后的PMMA/石墨烯薄膜取出置于所需的基底上,采用热丙酮清洗三遍或加热方式除去PMMA,再用去离子水清洗石墨烯薄膜/其它基材复合物15遍。
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