[发明专利]一种石墨烯纳米复合薄膜的生产工艺

摘要

本发明公开了一种石墨烯纳米复合薄膜的生产工艺，其步骤为：首先将鳞片石墨、NaNO3固体混合物、高锰酸钾按比例配加入一定量的浓硫酸溶液中制备氧化石墨烯粉末；然后将氧化石墨烯粉末进行改性还原处理制备石墨烯粉末，再将石墨烯粉末超声分散于N，N‑二甲基甲酰胺溶液中配成2.0g·L‑1的石墨烯分散液；然后将石墨烯分散液加入到一定量的4，4'‑二氨基二苯醚中，完全溶解后向该溶液中加入均4，4'‑氧双邻苯二甲酸酐和苯四甲酸二酐，然后搅拌反应制得混合胶液；最后将混合胶液用铺膜机以一定厚度铺膜，烘干制得石墨烯纳米复合薄膜，最后将石墨烯纳米复合薄膜依次经过碱溶液处理、离子交换处理和热处理得到导电性能极高的石墨烯纳米复合薄膜。

主权项

1.一种石墨烯纳米复合薄膜的生产工艺，其特征在于，其包括如下步骤：（1）将鳞片石墨、NaNO3 固体混合物、高锰酸钾按比例配加入一定量的浓硫酸溶液中制备氧化石墨烯粉末；所述步骤（1）制备氧化石墨烯粉末的具体步骤如下：（1.1）在干燥的烧杯中加入46mL浓硫酸，用冰水冷却至6‑10℃，在磁力搅拌棒不断搅拌下加入2g的鳞片石墨和1g NaNO3 的固体混合物，再缓慢加入6g粉末高锰酸钾，同时控制反应温度在10‑20℃；（1.2）待KMnO4 加完后移去水浴，待温度上升到35℃，温度严格控制在33‑35℃继续搅拌30‑40min；（1.3）缓慢加入92mL去离子水，继续搅拌15‑20min；（1.4）再加入142mL 去离子水进行稀释，常温条件下反应12‑14h，然后加入一定量的质量分数为30%的双氧水还原残留氧化剂，持续5‑10分钟，溶液变为亮黄色；然后趁热离心，得到黄褐色的残留物；（1.5）分别用体积分数为5%HCl溶液和去离子水洗涤3‑5次，每洗涤一次离心一次，转速控制在4000rpm，同时用pH 试纸检测，直到滤液为中性，用氯化钡检测无硫酸根为止；（1.6）最后将滤饼置于60℃的干燥箱中充分干燥，得到氧化石墨烯粉末；（2）将步骤（1）所得到的氧化石墨烯粉末进行改性处理，将其超声分散于100mL去离子水和100mL乙醇中，并在N2保护下加热，依次加入浓HCl、3‑氨丙基三甲氧基硅烷、水合肼和氨水后反应制备石墨烯粉末；（3）将步骤（2）所得到的石墨烯粉末超声分散于N，N‑二甲基甲酰胺溶液中配成2.0g·L‑1的石墨烯分散液；（4）将步骤（3）得到的石墨烯分散液加入到一定量的4，4'‑二氨基二苯醚中，待4，4'‑二氨基二苯醚完全溶解后，向该溶液中加入均4，4'‑氧双邻苯二甲酸酐和苯四甲酸二酐，然后搅拌反应制得混合胶液；（5）将步骤（4）制得的混合胶液过滤后，置于干净的玻璃板上用铺膜机以一定厚度铺膜，然后放入烘箱中阶梯式程序升温制得石墨烯纳米复合薄膜，具体为石墨烯‑聚酰亚胺复合薄膜；（6）将步骤（5）制得的石墨烯纳米复合薄膜依次经过碱溶液处理、离子交换处理和热处理得到导电性能极高的石墨烯纳米复合薄膜；所述步骤（6）中碱溶液处理的具体方法为：将制得的石墨烯薄膜在4mol/L的KOH溶液中浸泡一定时间，在石墨烯薄膜表面生成酰亚胺酸钾，取出薄膜，用去离子水冲洗，去除表面未参与反应的KOH；所述步骤（6）中离子交换处理的具体方法为：将经过碱溶液处理的石墨烯薄膜浸泡在0.04mol/L的AgNO3溶液中20‑30分钟，然后取出薄膜用大量去离子水冲洗，再晾干；所述步骤（6）中热处理的具体方法为：将经过离子交换处理的石墨烯薄膜放置于烘箱的玻璃板中，升温固化还原银，待烘箱降为室温，取出玻璃板，用去离子水浸泡玻璃板使石墨烯薄膜分离下来，然后在50℃真空烘箱中烘干得到导电性能高的石墨烯纳米复合薄膜。