[发明专利]一种2,3,4‑三甲基‑6‑溴吡啶的合成方法在审
申请号: | 201710490460.0 | 申请日: | 2017-06-25 |
公开(公告)号: | CN107082759A | 公开(公告)日: | 2017-08-22 |
发明(设计)人: | 刘瑞海 | 申请(专利权)人: | 刘瑞海 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 221000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及有机化学领域,特别是一种2,3,4‑三甲基‑6‑溴吡啶的合成方法,包括以下步骤丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐,再滴加2,3二甲基‑6‑硝基‑4氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应,之后在酸性条件下脱羧得2,3,4‑三甲基‑6‑硝基吡啶;2,3,4‑三甲基‑6‑硝基吡啶在Pd/C催化下,甲醇作溶剂,加氢还原,抽滤,滤液浓缩,得2,3,4‑三甲基‑6‑氨基吡啶;2,3,4‑三甲基‑6‑氨基吡啶先与酸生成盐,冷却至‑12℃‑6℃,滴加液溴,滴完滴加亚硝酸钠水溶液,滴加完毕调节溶液pH为碱性,再进行萃取、干燥、浓缩,得2,3,4‑三甲基‑6‑溴吡啶。本发明方法的有益效果是反应条件温和,收率高,且原料易得,成本较低,工艺路线短,具有工业化前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 吡啶 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种2,3,4‑三甲基‑6‑溴吡啶的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐,再滴加2,3二甲基‑6‑硝基‑4氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应,之后在酸性条件下脱羧得2,3,4‑三甲基‑6‑硝基吡啶;2,3,4‑三甲基‑6‑硝基吡啶在Pd/C催化下,甲醇作溶剂,加氢还原,抽滤,滤液浓缩,得2,3,4‑三甲基‑6‑氨基吡啶;2,3,4‑三甲基‑6‑氨基吡啶先与酸生成盐,冷却至‑12℃‑6℃,滴加液溴,滴完滴加亚硝酸钠水溶液,滴加完毕调节溶液pH为碱性,再进行萃取、干燥、浓缩,得2,3,4‑三甲基‑6‑溴吡啶。
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