[发明专利](1;2;3-三氮唑)[1;5-f]菲啶-10-羧酸乙酯类化合物的合成方法有效

专利信息
申请号: 201710492121.6 申请日: 2017-06-26
公开(公告)号: CN107216326B 公开(公告)日: 2019-03-26
发明(设计)人: 范云场;王强;邢万里;赵霖;宗朝在;张帅 申请(专利权)人: 河南理工大学
主分类号: C07D471/04 分类号: C07D471/04
代理公司: 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 代理人: 路宽
地址: 454000 河南*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明公开了一种(1,2,3‑三氮唑)[1,5‑f]菲啶‑10‑羧酸乙酯类化合物的合成方法,属于有机合成技术领域。本发明的技术方案要点为:一种(1,2,3‑三氮唑)[1,5‑f]菲啶‑10‑羧酸乙酯类化合物的合成方法,其合成过程中的反应方程式为:本发明反应条件温和、工艺简单;起始原料碘甲烷、4‑叠氮基乙酰乙酸乙酯、末端炔烃类化合物和1,2‑联烯酮类化合物等非环化合物制备方便或容易购买;该合成方法同时构造菲啶环中的三个环;最终合成的目标产物易于分离纯化。
搜索关键词: 三氮唑 菲啶 10 羧酸 乙酯类 化合物 合成 方法
【主权项】:
1.(1,2,3‑三氮唑)[1,5‑f]菲啶‑10‑羧酸乙酯类化合物的合成方法,其特征在于具体合成过程为:(1)以4‑叠氮基乙酰乙酸乙酯、末端炔烃类化合物和1,2‑联烯酮类化合物为反应原料,以碘化亚铜和N,N‑二甲基乙二胺为催化体系,以氢氧化钠为碱,以碘甲烷为烷基化试剂,以二氧六环和乙腈为溶剂,于80℃通过串联的铜催化的环化反应和碱促进的缩合反应制得中间产物2‑(1H‑1,2,3‑三氮唑基)联苯‑4‑羧酸乙酯类化合物;(2)以中间产物2‑(1H‑1,2,3‑三氮唑基)联苯‑4‑羧酸乙酯类化合物为反应原料,以醋酸钯和三环己基膦为催化体系,以碳酸钾为碱,以甲苯为溶剂,在氮气保护下于120℃反应制得目标产物9‑甲基‑11‑甲氧基‑(1,2,3‑三氮唑)[1,5‑f]菲啶‑10‑羧酸乙酯类化合物,该合成方法中的反应方程式为:其中R1为苯基、3‑甲基苯基、4‑溴苯基或苯甲基,R2为氢或甲氧基。
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