[发明专利]一种阻燃复合蚕丝纤维的制造方法

摘要

本发明提供了一种阻燃复合蚕丝纤维的制造方法，包括以下步骤：(1)将氨基磺酸、二水合硫酸钙、氯化铵、五氯化磷、三氯苯通过反应制得聚二氯磷腈；(2)将蚕丝用丝素溶解液溶解后透析，制得丝素溶液；(3)将丝素溶液用中性蛋白酶在氧气氛围下酶解，制得纳米丝素蛋白；(4)将聚二氯磷腈在过硫酸钾引发作用下接枝于纳米丝素蛋白，制得聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白；(5)将聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白通过还原清洗液还原清洗，湿法纺丝后得到阻燃复合蚕丝纤维。本发明制造出的阻燃复合蚕丝纤维具有很好的阻燃性能。

主权项

1.一种阻燃复合蚕丝纤维的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)通氮气保护下，在反应瓶中加入氨基磺酸、二水合硫酸钙、氯化铵、五氯化磷、三氯苯，开启搅拌后升温至190℃，反应5小时后降温至175℃，将反应液抽滤后将滤液倒入石油醚中，搅拌至上层液体呈无色透明为止，弃去上层液体后置于真空烘箱中室温下抽真空3小时，取出后得到聚二氯磷腈；(2)将蚕丝加入丝素溶解液中，加热至80℃后水浴搅拌3小时，过滤后将滤液转入透析袋中，在纯水中透析4天后取出，浓缩后得到丝素溶液；(3)将中性蛋白酶加入步骤(2)得到的丝素溶液中，通入氧气至体系氧浓度达到6×10^‑6为止，调节ph值为6后加热至55℃，磁力搅拌3小时后转入冷库中，2小时后将反应液取出，过滤后用蒸馏水反复洗涤至中性，置于真空烘箱中室温下干燥至恒重，得到纳米丝素蛋白；(4)将步骤(1)得到的聚二氯磷腈加入四氢呋喃中，搅拌至溶解均匀后转入反应瓶中，加入SDBS、水，搅拌至混合均匀后调节pH 值为4，然后加入步骤(3)得到的纳米丝素蛋白，转入恒温振荡器中，加热至90℃后加入过硫酸钾，反应2小时后取出，用蒸馏水洗涤后得到聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白；(5)将步骤(4)得到的聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白加入还原清洗溶液中，还原清洗溶液由碳酸氢钠、保险粉、平平加0混合而成，加热至85℃后搅拌1.5小时，取出后用蒸馏水洗涤至中性，然后用湿法纺丝机湿法纺丝，得到阻燃复合蚕丝纤维。