[发明专利]一种两相共存Nb3O7F纳米粒子的制备方法

摘要

本发明公开了一种两相共存Nb3O7F纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：将蚕茧煮沸，然后抽丝，洗净并干燥；将蚕丝脱脂，脱脂完成后取出清洗、干燥，留待使用；称取NbCl5粉末，加入到水中，搅拌溶解；量取氢氟酸，加入到上述溶液中，继续搅拌充分；将脱脂后的蚕丝模板剂平铺到特氟龙内衬中，同时将上述溶液倒入至特氟龙内衬中；并将特氟龙内衬转移至反应釜中，进行水热反应；反应结束后，将产物离心分离，并清洗，在烘箱中干燥；将干燥后的产物进行热处理，最终得到两相共存的Nb3O7F纳米粒子。本发明过程简单，操作条件易于控制，首次实现了湿化学法制备Nb3O7F纳米粒子，特别适用于实验室的少量制备及大批量生产。

主权项

1.一种两相共存Nb3O7F纳米粒子的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）将蚕茧煮沸，然后抽丝，将抽丝后的蚕丝洗净并干燥；将蚕丝放入碱性溶液中煮沸脱脂，脱脂完成后取出清洗、干燥，作为蚕丝模板剂，留待使用；蚕茧煮沸温度为100 ℃，时间为20~60 min；蚕丝煮沸脱脂的温度为80~100 ℃，时间为1~3 h；清洗的条件为：去离子水清洗3~5次，无水乙醇清洗2~3次；干燥的条件为：温度60~80℃，时间大于3 h；（2）称取NbCl5粉末，加入到水中，充分搅拌溶解；（3）量取氢氟酸，加入到上述溶液中，继续搅拌充分；NbCl5粉末与氢氟酸的摩尔比为：NbCl5 : HF = 1 : (14~18)；（4）将步骤（1）处理好的蚕丝模板剂平铺到特氟龙内衬中，同时将步骤（3）得到的溶液倒入至特氟龙内衬中；蚕丝模板剂的加入量，以Nb3O7F质量为基准，添加量为Nb3O7F用量的1~15 wt.%，Nb3O7F的质量通过NbCl5换算；（5）将特氟龙内衬转移至反应釜中，密封后放入烘箱中进行水热反应；水热反应的条件是：温度为100~200℃，时间为3~24 h；（6）反应结束后，将产物离心分离，并依次用去离子水和无水乙醇清洗，在烘箱中干燥；（7）将干燥后的产物进行热处理，以除去蚕丝模板剂，最终得到两相共存的Nb3O7F纳米粒子；热处理的条件是：温度为380~410 ℃，时间为12~48 h。