[发明专利]新型氧化物半导体多晶块体的制备方法

摘要

新型氧化物半导体多晶块体的制备方法属于氧化物半导体材料技术领域。本发明以CaCO₃粉末和Al₂O₃粉末为初始原料，采用熔融反应‑放电等离子烧结(SPS)‑活性金属还原相结合的方法制备出高纯度的氧化物半导体[Cs₂₄Al₂₈O₆₄]⁴⁺·[2(1‑X)O^2‑]·4Xe^‑多晶块体，该制备方法可以在10¹⁷～10²¹/cm³范围内调控电子浓度，从而实现新型氧化物半导体电输运特性的可控，且该方法简单易于实现工业化生产。

主权项

1.一种氧化物半导体[Ca₂₄Al₂₈O₆₄]⁴⁺·[2(1‑x)O^2‑]·4xe^‑多晶块体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将CaCO₃粉末、Al₂O₃粉末按摩尔比12∶7进行研磨混合均匀，预压成形，然后放入高温重烧实验炉进行熔融反应合成C12A7多晶；反应合成条件为：反应温度不低于1300℃，保温时间不少于1h，随炉冷却至室温，得到C12A7多晶块体，进入步骤2)；2)将步骤1)中制备的C12A7多晶块体进行粉碎、研磨，装入石墨模具中，放入SPS设备中烧结；烧结条件：腔体内气氛压力小于8pa；烧结温度1000～1300℃，保温时间不少于5min，随炉冷却至室温，得到C12A7多晶块体，进入步骤3)；3)将步骤2)中制得的C12A7多晶块体切割成薄片后和活性金属颗粒封装到真空度小于10^‑5pa的石英管中，然后将封装好的石英管置于高温重烧实验炉中加热还原；还原条件为：还原温度800～1100℃，还原时间不少于10h，随炉冷却得到[Ca₂₄Al₂₈O₆₄]⁴⁺·[2(1‑x)O^2‑]·4xe^‑氧化物半导体多晶块体；活性金属颗粒为金属Ti或Ca颗粒，且金属颗粒与多晶薄片的质量比不小于15∶1；4)将活性金属颗粒与步骤3)中制得的[Ca₂₄Al₂₈O₆₄]⁴⁺·[2(1‑x)O^2‑]·4xe^‑氧化物半导体薄片按质量比不小于15∶1封装到真空度小于10^‑5pa的石英管中，然后将封装好的石英管置于高温重烧实验炉中加热还原；还原条件为：还原温度800～1100℃，还原时间10～300h。