[发明专利]一种α‑托品醇有关物质与异构体检查方法

摘要

本发明公开了一种用薄层色谱法检查α‑托品醇有关物质及异构体的方法。通过配制有关物质及异构体对照品溶液，控制上样量，展开剂展开后，喷显色剂，能够将托品醇的有关物质及异构体控制在0.5%以下。本方法操作简单，方便，快捷，不需要专用检测仪器，为托品醇的快速检测提供一种经济实用的有效方法。

主权项

一种α‑托品醇有关物质与异构体检查方法，特征在于采用薄层色谱法进行检查，具体包括以下步骤：（1）供试品溶液配制：取α‑托品醇适量，用二氯甲烷‑甲醇（1:1）溶解并稀释成1mg/ml~2mg/ml的溶液，优选2mg/ml；（2）混合对照品溶液配制：取β‑托品醇和托品酮适量，用二氯甲烷‑甲醇（1:1）溶解并稀释成5μg/ml~10μg/ml的溶液，优选β‑托品醇和托品酮的浓度都为10μg/ml；（3）展开 ：取上述供试品溶液和混合对照品溶液适量，分别点于同一硅胶薄层板上，在层析缸展开后，取出，冷风吹干 ；展开剂比例为二氯甲烷:甲醇:水:有机胺=40~60:30~50:1~10:1~10，优选展开剂比例为50~60:35~45:4~6:2~5；（4）显色 ：将碘铋酸钾试液均匀喷洒于薄层板上，冷风吹干，继续均匀喷洒亚硝酸钠试液；碘化铋钾试液配制方法：A液：取次硝酸铋/碱式硝酸铋0.85g，加冰醋酸10ml与水40ml溶解，作为贮备液；B液：40%碘化钾（新制）；用时，取A液与B液各5ml，加10%硫酸稀释至50ml，即得；亚硝酸钠试液配制方法：取亚硝酸钠适量，用60%乙醇溶解并稀释成10mg/ml的溶液；（5）结果判断 ：样品中如显示β‑托品醇和托品酮对应位置斑点，与对照品斑点颜色比较，不得更深。