[发明专利]一种可用于氢甲酰化的助催化剂的合成方法及其应用方法

摘要

本发明是一种可用于氢甲酰化的助催化剂的合成方法，包括如下步骤a.将[Pd(μ‑OH)2(PPh3)2][BF4]2悬浮于二氯甲烷中，所得的混合物的温度逐渐降至0±2℃；b.在剧烈搅拌下逐滴加入1.5～1.9物质的量的单位的乙醇，在室温下搅拌直至悬浮物完全溶解；c.在低于0℃的温度下减压蒸去所述的二氯甲烷；d.将剩下的物质用乙醇重结晶，即得到所需的最终产物。它实现了一种合成方法简单，产率高，用量比低的助催化剂的合成方法。

主权项

一种可用于氢甲酰化的助催化剂的合成方法，其特征在于包括方法一或方法二，所述的方法一的操作按以下步骤：a.将 [Pd(μ‑OH)2(PPh3)2][BF4]2悬浮于二氯甲烷中，所得的混合物的温度逐渐降至0±2℃；b.在剧烈搅拌下逐滴加入1.5～1.9物质的量的单位的乙醇，在室温下搅拌直至悬浮物完全溶解；c.在低于0℃的温度下减压蒸去所述的二氯甲烷；d.将剩下的物质用乙醇重结晶，即得到所需的最终产物；所述的方法二的操作按以下步骤：a.将Pd(OTf)2(PPh3)2和甲苯放置在预先置换为氮气环境的反应釜中；b.往所述的反应釜中通入4.5～5.5bar的氢气，该氢气的纯度为99.99%以上；c.搅拌并加热所述的反应釜直到压力表的示数达到最低值；d.将所得的溶液过滤，将滤液在旋转蒸发仪上浓缩成浓缩液；e.将所述的浓缩液置放于‑22～‑18℃中结晶23～30小时，即得到所需的最终产物。