[发明专利]一种兰索拉唑粗品精制方法有效
| 申请号： | 201710513788.X | 申请日： | 2017-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN107056753B | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 张德芳;张毅 | 申请（专利权）人： | 张德芳 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人： | 黄沛 |
| 地址： | 721000 陕西省*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种兰索拉唑粗品精制方法。该方法是将粗品先溶解、脱色后冷却、过滤得到固体，得到的固体在环氧丙烷/四氢呋喃/二氯甲烷的混合溶剂中进行冷冻析晶处理，所得晶体经过滤、洗涤、干燥后得到兰索拉唑精制品。该方法经过一次处理就能得到极高收率和极低杂质的兰索拉唑精制品，制得的兰索拉唑精制品中不含水和乙醇的溶剂化物，收率可以达到83％～88％，纯度不低于99.76％，杂质硫化物和砜含量分别低于0.07％和0.14％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 兰索拉唑粗品 精制 方法 | ||
【主权项】：
1.一种兰索拉唑粗品精制方法，其特征在于包括如下步骤：①将兰索拉唑粗品加入无水乙醇中，在20‑30℃搅拌溶解后，再加入活性炭脱色，溶液抽滤，收集滤液，其中兰索拉唑粗品与无水乙醇的质量比为1：(5～10)；②将滤液冷却至0～5℃，过滤得到固体；③在10～20℃下，将所得固体溶于环氧丙烷/四氢呋喃/二氯甲烷的混合溶剂中，混合溶剂中环氧丙烷、四氢呋喃、二氯甲烷的摩尔比为3：(5～6)：(2～4)，搅拌溶解；④将③得到的溶液降温至–10～–5℃，进行冷冻析晶，析晶时间5～8h，过滤、洗涤、干燥，得到兰索拉唑精制品；步骤③中固液比为1：(7～10)；步骤④中所述干燥步骤采用真空干燥，真空干燥温度为5～20℃，真空度为0.05～0.1KPa。
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