[发明专利]一种氮掺杂三维石墨烯负载纳米银的复合材料及制备方法

摘要

一种氮掺杂三维石墨烯负载纳米银的复合材料，其是一种氮的掺杂量为2.3～8.8％的石墨烯片层在温度和压力的作用下发生自组装、形成多孔的三维网状结构、其颗粒尺寸为80～120nm的银颗粒均匀地分散在三维石墨烯表面且负载量为12～51％的复合材料。该复合材料的制备方法主要是以石墨纸为阳极，碳棒为阴极，浓硫酸为电解液，进行氧化剥离，制备出薄层氧化石墨烯材料；将乙二胺和硝酸银依次加入到氧化石墨烯悬浮液中，通过一步水热反应，经干燥后得到。本发明操作简单、成本低，在电催化过程中，该复合材料拥有的多孔结构，极大地增加了三相反应界面，从而提高了氧气的传质速度；同时该复合材料具有较高的电导率。

主权项

1.一种氮掺杂三维石墨烯负载纳米银的复合材料的制备方法，所述氮掺杂三维石墨烯负载纳米银的复合材料是一种氮的掺杂量为2.3～8.8％的石墨烯片层在温度压力的作用下发生自组装、形成多孔的三维网状结构，其颗粒尺寸为80～120nm的银颗粒均匀地分散在的三维石墨烯表面且负载量为12～51％的复合材料，其特征在于：/n(1)石墨烯材料的制备：/n以石墨纸为阳极，碳棒为阴极，浓度为98％的浓硫酸为电解液，在恒电流0.2A下将石墨纸进行氧化剥离，剥离24h后，用蒸馏水将电解液稀释10倍，待溶液冷却到室温后采用12000转/min的高速离心机分离并过滤，用蒸馏水充分洗涤过滤后的粉体至中性，在100Pa真空下50℃烘干，即得到氧化石墨烯粉体；/n(2)氮掺杂三维石墨烯负载纳米银复合材料的制备：/n按每100mL蒸馏水加入100～200mg氧化石墨烯粉体的比例，将步骤(1)的氧化石墨烯粉体加入到蒸馏水中，经超声分散60min后制成悬浮液；按乙二胺溶液与悬浮液的体积比为1～2：10的比例，将乙二胺溶液加入上述悬浮液中，超声分散10min，再按硝酸银与氧化石墨烯的质量比为0.21～1.69:1的比例，将硝酸银加入到混合溶液中；将上述混合溶液转移到反应釜中，于水热160～200℃下反应8～14h后自然冷却到室温，最后将水热反应后得到的圆柱状石墨烯水凝胶置于冷冻干燥机中，冻干后即得到氮的掺杂量为2.3～8.8％、银的负载量为12～51％的氮掺杂三维石墨烯负载纳米银的复合材料。/n