[发明专利]药物中间体雄甾烷-2;3-断-17-酮-2;3-双羧酸的合成方法在审
| 申请号： | 201710526617.0 | 申请日： | 2017-07-01 |
| 公开（公告）号： | CN108238908A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/31 | 分类号： | C07C51/31;C07C59/353 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了药物中间体雄甾烷‑2,3‑断‑17‑酮‑2,3‑双羧酸的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入雄甾烷‑1,4‑二氯‑2β，3β‑二醇‑17酮，二乙苯溶液，升高溶液温度，控制搅拌速度,加入硝酸钾溶液，反应；继续加入亚锑酸酐，甘油一丁酸酯溶液，升高溶液温度，反应,析出固体，过滤，加入氯化钾溶液稀释，加入草酸溶液调节pH，静置,降低温度，硫酸钠溶液洗涤，2‑庚酮溶液洗涤，在二甲基二硫溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品雄甾烷‑2,3‑断‑17‑酮‑2,3‑双羧酸。 | ||
| 搜索关键词： | 雄甾烷 羧酸 药物中间体 洗涤 升高 合成 二甲基二硫 硫酸钠溶液 氯化钾溶液 硝酸钾溶液 析出 草酸溶液 丁酸酯 二乙苯 酮溶液 脱水剂 重结晶 甘油 稀释 二醇 脱水 过滤 | ||
【主权项】：
1.药物中间体雄甾烷‑2,3‑断‑17‑酮‑2,3‑双羧酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A:在反应容器中加入雄甾烷‑1,4‑二氯‑2β，3β‑二醇‑17酮，900mL二乙苯溶液，升高溶液温度至40‑47℃，控制搅拌速度130‑150rpm,加入1.7L硝酸钾溶液，反应90‑110min；B:继续加入亚锑酸酐，甘油一丁酸酯溶液，升高溶液温度至60‑65℃，反应40‑60min,析出固体，过滤，加入氯化钾溶液稀释，加入草酸溶液调节pH至4‑5，静置2‑3h,降低温度至10‑15℃，硫酸钠溶液洗涤，2‑庚酮溶液洗涤，在二甲基二硫溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品雄甾烷‑2,3‑断‑17‑酮‑2,3‑双羧酸。
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