[发明专利]激素药物中间体9（11）-孕甾烯-16β-甲基-17α，21-二醇-3;20-二酮-21-醋酸酯的合成方法在审
| 申请号： | 201710527036.9 | 申请日： | 2017-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN108239130A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07J5/00 | 分类号： | C07J5/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了激素药物中间体9(11)‑孕甾烯‑16β‑甲基‑17α，21‑二醇‑3,20‑二酮‑21‑醋酸酯的合成方法,包括如下步骤：在反应容器中加入2‑氯‑4‑羟基‑9(11)‑孕甾烯‑16β‑甲基‑3β，17α，21‑三醇‑20‑酮‑21‑醋酸酯，氯化钾溶液，2‑甲基吡啶溶液，降低溶液温度，控制搅拌速度,继续反应；加入二异丁胺溶液，升高溶液温度，反应,加入锑化氢粉末，升高温度，反应,静置，过滤，得晶体，用硝酸钠溶液洗涤，苄腈溶液洗涤，对溴氯苯溶液洗涤，在二甘醇二丁酯溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品9(11)‑孕甾烯‑16β‑甲基‑17α，21‑二醇‑3,20‑二酮‑21‑醋酸酯。 | ||
| 搜索关键词： | 醋酸酯 二醇 二酮 激素药物 洗涤 升高 合成 甲基吡啶溶液 氯化钾溶液 硝酸钠溶液 二异丁胺 氯苯溶液 溶液洗涤 二丁酯 二甘醇 锑化氢 脱水剂 重结晶 三醇 苄腈 羟基 脱水 过滤 | ||
【主权项】：
1.激素药物中间体9(11)‑孕甾烯‑16β‑甲基‑17α，21‑二醇‑3,20‑二酮‑21‑醋酸酯的合成方法,其特征在于，包括如下步骤：A:在反应容器中加入2‑氯‑4‑羟基‑9(11)‑孕甾烯‑16β‑甲基‑3β，17α，21‑三醇‑20‑酮‑21‑醋酸酯，1.6L氯化钾溶液，2‑甲基吡啶溶液，降低溶液温度至10‑15℃，控制搅拌速度210‑230rpm,继续反应30‑50min；B:加入二异丁胺溶液，升高溶液温度至30‑36℃，反应50‑80min,加入锑化氢粉末，升高温度至40‑45℃，反应30‑40min,静置1‑2h，过滤，得晶体，用硝酸钠溶液洗涤，苄腈溶液洗涤，对溴氯苯溶液洗涤，在二甘醇二丁酯溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品9(11)‑孕甾烯‑16β‑甲基‑17α，21‑二醇‑3,20‑二酮‑21‑醋酸酯。
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