[发明专利]抗肿瘤药物中间体3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 201710529166.6 | 申请日： | 2017-07-01 |
| 公开（公告）号： | CN108238903A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/16 | 分类号： | C07C51/16;C07C65/03 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了抗肿瘤药物中间体3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯甲酸的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入2‑氨基‑3，5‑二叔丁基‑4‑羟基‑6‑溴‑苯甲醇，硫酸钠溶液,控制搅拌速度,控制溶液温度，反应,加入硝基甲烷溶液，升高溶液温度，搅拌速度,继续反应；加入戊二酸二乙酯溶液，五氯化铌粉末，反应,用溴化钠溶液洗涤多次，加入草酸溶液，调节,用1,2‑二苯乙烷溶液洗涤多次，在二丁胺溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯甲酸。 | ||
| 搜索关键词： | 二叔丁基 抗肿瘤药物 羟基苯甲酸 合成 氨基 硝基甲烷溶液 硫酸钠溶液 溴化钠溶液 草酸溶液 二苯乙烷 溶液洗涤 五氯化铌 苯甲醇 二丁胺 二乙酯 脱水剂 戊二酸 重结晶 羟基 脱水 洗涤 升高 | ||
【主权项】：
1.抗肿瘤药物中间体3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯甲酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A:在反应容器中加入2‑氨基‑3，5‑二叔丁基‑4‑羟基‑6‑溴‑苯甲醇，1.7L硫酸钠溶液,控制搅拌速度210‑250rpm,控制溶液温度在10‑16℃，反应1‑2h,加入900ml硝基甲烷溶液，升高溶液温度至20‑25℃，搅拌速度130‑160rpm,继续反应60‑80min；B:加入戊二酸二乙酯溶液，五氯化铌粉末，反应2‑3h,用溴化钠溶液洗涤多次，加入草酸溶液，调节pH至4‑5,用1,2‑二苯乙烷溶液洗涤多次，在二丁胺溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯甲酸。
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