[发明专利]甲氧苄胺嘧啶药物中间体对硝基苯甲醛的合成方法在审
| 申请号： | 201710529206.7 | 申请日： | 2017-07-01 |
| 公开（公告）号： | CN108238953A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/44 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了甲氧苄胺嘧啶药物中间体对硝基苯甲醛的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入2‑溴‑4‑硝基‑苯甲醇，氯化钾溶液，控制搅拌速度,控制温度，反应,加入间二甲苯溶液，升高温度，继续反应；分批次加入三氧化二铑粉末，二氯丙酸乙酯溶液，降低温度，反应,加入硝酸钾溶液，析出晶体，过滤，用苄腈溶液洗涤多次，丙胺溶液洗涤多次，在1,3,5‑三甲苯溶液重结晶，脱水剂脱水，得成品对硝基苯甲醛。 | ||
| 搜索关键词： | 对硝基苯甲醛 甲氧苄胺嘧啶 药物中间体 溶液洗涤 合成 间二甲苯溶液 氯化钾溶液 硝酸钾溶液 析出 二氯丙酸 苯甲醇 三甲苯 脱水剂 重结晶 丙胺 硝基 乙酯 苄腈 脱水 过滤 升高 | ||
【主权项】：
1.甲氧苄胺嘧啶药物中间体对硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A:在反应容器中加入2‑溴‑4‑硝基‑苯甲醇，1.3L氯化钾溶液，控制搅拌速度110‑150rpm,控制温度在10‑15℃，反应90‑120min,加入1.6L间二甲苯溶液，升高温度至20‑26℃，继续反应2‑3h；B:分批次加入三氧化二铑粉末，二氯丙酸乙酯溶液，降低温度至15‑19℃，反应40‑60min,加入900ml硝酸钾溶液，析出晶体，过滤，用苄腈溶液洗涤多次，丙胺溶液洗涤多次，在1,3,5‑三甲苯溶液重结晶，脱水剂脱水，得成品对硝基苯甲醛。
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