[发明专利]一种掺杂改性镍粉的铁基软磁复合材料及其制备方法

摘要

本发明公开一种掺杂改性镍粉的铁基软磁复合材料，由以下重量份的原料组成：铁粉40‑55，纳米高岭土7‑16，正硅酸乙酯20‑32，十二烷基苯磺酸钠3‑7，聚乙烯吡咯烷酮12‑22，甲基丙烯酸甲酯16‑35，乙醇适量，去离子水适量，引发剂3‑6，饱和NaCl溶液适量，硅酸铝2‑6，氯化石蜡1‑4，纳米镍粉6‑13，油酸0.3‑0.8，氧化镍2‑5。本发明制备得到二氧化硅网状结构覆盖在纳米高岭土与铁粉混合颗粒表面，之后与甲基丙烯酸甲酯原位聚合，得到聚甲基丙烯酸甲酯接枝包覆磁性颗粒，提高材料的致密性，降低气孔率，提高绝缘性以保护铁粉颗粒被氧化腐蚀，提高材料的比饱和磁感应强度，磁性稳定。

主权项

1.一种掺杂改性镍粉的铁基软磁复合材料，其特征在于，由以下重量份的原料组成：铁粉40‑55份，纳米高岭土7‑16份，正硅酸乙酯20‑32份，十二烷基苯磺酸钠3‑7份，聚乙烯吡咯烷酮12‑22份，甲基丙烯酸甲酯16‑35份，乙醇适量，去离子水适量，引发剂3‑6份，饱和NaCl溶液适量，硅酸铝2‑6份，氯化石蜡1‑4份，纳米镍粉6‑13份，油酸0.3‑0.8份，氧化镍2‑5份；所述的掺杂改性镍粉的铁基软磁复合材料的制备方法，具体步骤如下：（1）硅烷化高岭土/Fe@ SiO₂壳核结构复合物的制备：将纳米高岭土、铁粉、聚乙烯吡咯烷酮加入到乙醇和去离子水的混合溶液中，充分搅拌并超声处理40‑55分钟，然后加热至55‑65℃，调节pH值至9‑10，之后缓慢加入正硅酸乙酯，继续搅拌陈化4‑6小时，随后加入预先水解的十二烷基苯磺酸钠，继续搅拌25‑45分钟，最后过滤并用去离子水多次洗涤，在115‑130℃下烘干后，碾碎，即得硅烷化高岭土/Fe@ SiO₂壳核结构复合物；（2）制备高岭土/Fe@SiO₂接枝聚甲基丙烯酸甲酯：取步骤（1）硅烷化高岭土/Fe@ SiO₂壳核结构复合物加入去离子水中，超声搅拌1‑2小时，加入1/3份甲基丙烯酸甲酯预乳化25‑45分钟，然后滴加1/2份引发剂到反应体系中，超声分散、搅拌，滴加余下的甲基丙烯酸甲酯、引发剂，45‑60℃下反应2‑3小时，升温至55‑70℃反应25‑35分钟，得到高岭土/Fe@SiO₂接枝聚甲基丙烯酸甲酯复合胶乳，加入饱和NaCl溶液破乳，通过过滤、洗涤、干燥至恒重，得到高岭土/Fe@SiO₂接枝聚甲基丙烯酸甲酯复合粉体；（3）油酸改性纳米镍粉：称取去除氧化层的纳米镍粉放入三口烧瓶中，然后加入油酸的乙醇溶液，将混合溶液在水浴中65‑75℃下进行超声分散，同时进行机械搅拌，反应1‑2小时，最后将反应物抽滤，用无水乙醇反复洗涤，干燥，得油酸改性纳米镍粉；（4）将步骤（2）高岭土/Fe@SiO₂接枝聚甲基丙烯酸甲酯复合粉体、硅酸铝送入混合罐，加入步骤（3）油酸改性纳米镍粉、氧化镍，2600‑3000转/分搅拌混和2‑4小时，之后加入氯化石蜡以及主料重量25‑30%的去离子水，高速搅拌得混合浆液；（5）将上述处理后的浆液，抽真空保持8‑15分钟，后取出，烘干，放入模具内，在磁场中取向并在1.5‑2GPa下压制成坯体，在氩气保护下980‑1200℃下烧结，保温2‑3小时，在720‑750℃下回火1‑1.5小时，即可得到。