[发明专利]一种贵金属催化卤代芳烃、胺和一氧化碳羰基化制备酰胺的方法

摘要

本发明公开了一种贵金属催化卤代芳烃、胺和一氧化碳羰基化制备酰胺的方法，其以乙酸钯、三苯基膦作为催化剂，氢氧化钾、二甲亚砜构成超强碱体系，对苯醌为氧化剂，一氧化碳气体为羰基源，苯胺为溶剂，碘苯作为底物，在室温常压条件下将碘苯羰基化生成氮苯基苯甲酰胺。该方法转化率高，反应条件温和、低环境污染、有利于大规模的工业生产，具有良好的应用前景和经济效益。

主权项

1.一种贵金属催化卤代芳烃、胺和一氧化碳羰基化制备酰胺的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将催化剂及反应底物作脱水脱氧处理：将实验所需贵金属盐、三苯基膦类化合物、无机碱、二甲基亚砜、有机胺、醌类、卤代芳烃移入手套箱放置24小时，分别量取1‑100㎎、3‑300㎎、10‑100㎎、0.5‑50 ml、0.5‑50 ml、10‑50 ㎎、0.015‑1.5 ml混合均匀后移入石英玻璃反应器，密封备用；（2）反应气氛的处理：将步骤（1）中的反应器超声15‑30 min，将高纯一氧化碳冲入球胆备用，超声完毕用机械泵将反应器内的气氛置换为一氧化碳气体；（3）将步骤（2）处理过的反应器置于搅拌器上搅拌4‑30小时，待反应完成，在通风厨中取出混合物，离心，取上清液即为含有目标产物的混合溶液；贵金属盐为氯化钌、氯金酸、氯化钯、乙酸钯中的一种；三苯基膦类化合物为三苯基膦、二苯基膦、三（4‑甲氧基苯基）膦、二苯基氯化磷、三（2,6‑二甲氧基苯基）磷中的一种；无机碱为氢氧化钾、叔丁醇钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯中的一种；步骤（1）中醌类氧化剂为苯醌、四氯苯醌、二氯二氰基苯醌、2,6‑二氯苯醌、2,6‑二甲基苯醌、四氟苯醌中的一种；CO 纯度为80%‑99.99%，压力为0‑0.1MPa；有机胺为苯胺、苄胺、环己胺、三乙胺、二乙胺、正丁胺中的一种；卤代芳烃为碘苯、氯苯、溴苯中的一种。