[发明专利]一种防伪电子胶黏剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种防伪电子胶黏剂的制备方法，防伪电子胶黏剂由以下原料按照重量份数组成液态环氧树脂30～50份，固化剂12～20份，填料20～30份，潜伏固化剂5～13份，高分子金属配合物1～10份。本发明利用高分子金属配合物在紫外光激发下在一定波段能够发射较强的荧光，可作为光致发光或电致发光材料这一特性，从而对胶黏剂起到标识防伪的目的。

主权项

一种防伪电子胶黏剂的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：按照重量份数称取液态环氧树脂30～50份，固化剂12～20份，填料20‑30份，潜伏固化剂5～13份，高分子金属配合物1～10份，依次加入到搅拌机内，在温度为5～25℃，压力为‑0.08～‑0.098MPa，转速为800～1000r/min的条件下，搅拌1～2h，密封包装，即得防伪电子胶黏剂；所述液态环氧树脂是双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和酚醛树脂中的一种或两种以上任意比例的组合物；所述的固化剂是三羟甲基丙烷（3‑巯基丙酸）酯和1,4‑二（3‑巯基丁酸）丁烷一种或任意比例的两种；所述潜伏固化剂是苯基二甲基脲、2‑乙基‑4‑甲基咪唑、富士化成1020、味之素PN‑23和味之素PN‑N中的一种或两种以上任意比例的组合物；所述填料是氢氧化铝、碳酸钙、滑石粉和硅微粉中的一种或两种以上任意比例的组合物；所述高分子金属配合物是8‑羟基喹啉和锌离子配合物；所述8‑羟基喹啉和锌离子配合物按照以下步骤进行：a）制备混合溶液：将8‑羟基喹啉25g加入到盛有100ml无水乙醇的带有搅拌回流装置的三颈烧瓶中溶解，在加入100ml～200ml浓度为43%的氢氧化钠溶液，混匀后，即得混合溶液；b）制备5‑甲酰基‑8‑羟基喹啉：加热至混合溶液变为黄色，冷却至15‑30℃，加入0.25g溴代十六烷基三甲胺,逐滴加入25ml三溴甲烷，升温至70～80℃搅拌回流反应12小时，蒸馏出过量的乙醇和三氯甲烷，向反应容器中加入600ml蒸馏水，搅拌至反应容器中残渣溶解，用4:1的盐酸水溶液调pH至5～6,经抽滤干燥后，得5‑甲酰基‑8‑羟基喹啉，将5‑甲酰基‑8‑羟基喹啉研磨成<30μm的粉末，即得粉末5‑甲酰基‑8‑羟基喹啉；c）制备配体1：称取对苯二胺0.2063g、粉末5‑甲酰基‑8‑羟基喹啉0.7608g和60ml甲苯，依次加入到反应烧瓶中，并滴加4滴冰乙酸，加热至70～80摄氏度，回流搅拌4h后过滤，用温度40～50℃的甲苯洗涤后干燥，制得配体1;d）制备配体1的锌配合物：称取0.2091g配体1 溶解于20mlDMSO中，得配体1溶液；将10g溴化锌溶解于10ml无水甲醇中，溶解后加入到配体1溶液中，加热至70～80℃回流搅拌4h，冷却析出沉淀，过滤，干燥，得到配体1的锌配合物；e）制备配体2：称取联苯二胺0.9211g、粉末5‑甲酰基‑8‑羟基喹啉1.9035g 、对甲基苯磺酸0.0025g和30ml甲苯依次加入到反应蒸馏烧瓶中，在温度为50～70℃条件下，搅拌回流反应16h，过滤，用40～50℃乙醇洗涤干燥，制得配体2；f）制备配体2的锌配合物：称取0.2091g配体2溶解于100ml～200mlDMSO中，将10g溴化锌溶解于10ml无水甲醇中，溶解后加入到配体2溶液中，加热至70～80℃搅拌4h，冷却析出沉淀，过滤，干燥，得到配体2的锌配合物；g）制备配体3：称取二氨基二苯砜0.6203g、粉末5‑甲酰基‑8‑羟基喹啉0.9518g溶于95%～98%100ml无水乙醇中，升温至70～80℃搅拌回流反应12小时,过滤，用70～80℃无水乙醇洗涤干燥后重结晶，即得配体3；h）制备配体3的锌配合物：称取0.2793g配体3溶解于25mlDMSO中；并将8g氯化锌溶解于10ml无水甲醇中，将氯化锌甲醇溶液滴加至溶解了配体3的DMSO溶液中，加热至70～80℃，搅拌回流反应4h，过滤，洗涤后干燥，得配体3的锌配合物；i）制备配体4：称取1，6‑己二胺0.2245g和粉末5‑甲酰基‑8‑羟基喹啉0.7608g溶于60ml乙醇中，在蒸馏瓶中加热至70～80℃，回流搅拌8h后，过滤，用乙醇洗涤后干燥，得配体4；j）制备配体4的锌配合物：将0.3582g配体4用100ml～200ml的三氯甲烷溶解后，滴入10ml 0.84nmol/L氯化锌无水甲醇溶液，加热至40～60℃，搅拌4h ，过滤后用体积比是2：1的甲醇和三氯甲烷混合液洗涤4次，干燥得配体4的锌配合物。