[发明专利]一种氨基聚乙二醇丙酸的制备方法有效
| 申请号： | 201710557817.2 | 申请日： | 2017-07-10 |
| 公开（公告）号： | CN107235848B | 公开（公告）日： | 2019-06-18 |
| 发明（设计）人： | 邓泽平;李虎;成佳 | 申请（专利权）人： | 湖南华腾制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/08 | 分类号： | C07C213/08;C07C217/08;C08G65/332;C08G65/333;C08G65/334 |
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| 地址： | 410205 湖南省长*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氨基聚乙二醇丙酸(NH2‑PEGn‑CH2CH2C00H，n＝1‑24)的制备方法，该制备方法以单分散小分子的双羟基聚乙二醇为原料，经过磺酰化，氨化，水解得到纯品。该方法操作简单，反应条件温和，纯化容易，能获得均一稳定的产物。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 聚乙二醇 丙酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种氨基聚乙二醇丙酸的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：1）将双羟基聚乙二醇和金属碱溶于有机溶剂中，滴入丙烯酸叔丁酯，反应得到羟基聚乙二醇丙酸叔丁酯； 2）将羟基聚乙二醇丙酸叔丁酯和碱溶于有机溶剂中，滴加对甲苯磺酰氯，反应得到对甲苯磺酸酯聚乙二醇丙酸叔丁酯；所述步骤2）中的碱为三乙胺、氢氧化钠、吡啶中的一种；所述羟基聚乙二醇丙酸叔丁酯、对甲苯磺酰氯和碱的摩尔比为1：（0.72～1.11）：（0.86～1.3）；由羟基聚乙二醇丙酸得到对甲苯磺酸酯聚乙二醇丙酸叔丁酯的过程反应是在温度为20℃～40℃，反应时间为10h～15h的条件下进行的；3）将对甲苯磺酸酯聚乙二醇丙酸叔丁酯溶于有机溶剂中，加入氢氧化铵与催化剂，反应得到氨基聚乙二醇丙酸叔丁酯；所述步骤3）中的催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵中的一种，所述步骤3）中由对甲苯磺酸酯聚乙二醇丙酸叔丁酯制得氨基聚乙二醇丙酸叔丁酯过程是在温度为20℃～50℃，反应时间为24h～48h的条件下进行的；4）将氨基聚乙二醇丙酸叔丁酯溶于有机溶剂中，加入盐酸或三氟乙酸反应时间8h～16h得到氨基聚乙二醇丙酸，所述双羟基聚乙二醇的结构式为![]()
，其中n为1～24的整数。
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