[发明专利]一种恩替卡韦中间体的处理方法在审
| 申请号： | 201710567908.4 | 申请日： | 2017-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN107400135A | 公开（公告）日： | 2017-11-28 |
| 发明（设计）人： | 裴晓旻;施杰;金力;费壮丽 | 申请（专利权）人： | 浙江华圣生物药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D473/18 | 分类号： | C07D473/18 |
| 代理公司： | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司11385 | 代理人： | 董芙蓉 |
| 地址： | 313000 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种恩替卡韦中间体的处理方法将100g恩替7溶解到2.5L的THF‑甲醇（11）中，溶清后加入700ml的2mol/L的盐酸溶液，升温60~80℃搅拌反应，反应12小时后监测反应进程（当中间态消失或几乎不可见时，反应停止），停止反应。搅拌将反应液冷却至室温，用饱和碳酸钠调节反应液的pH=6.0~8.0，将反应液取出，在50~80℃减压浓缩至约10%的体积。浓缩液冷却至0~5℃，保温4小时，析晶。抽滤，将滤饼分次用300ml乙酸乙酯打浆抽滤3次；最后再将滤饼用300ml纯化水打浆，搅拌10分钟后抽滤，得到白色至淡黄色固体，60±2℃减压干燥4小时，得到恩替8产物。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 恩替卡韦 中间体 处理 方法 | ||
【主权项】：
一种恩替卡韦中间体的处理方法，其特征在于步骤如下：（1）将恩替7溶解到的THF‑甲醇（1:1）中，溶清后加入2mol/L的盐酸溶液，升温60~80℃搅拌反应，反应12小时后监测反应进程，停止反应；（2）搅拌将反应液冷却至室温，用饱和碳酸钠调节反应液的pH=6.0~8.0，将反应液取出，在50~80℃减压浓缩至约10%的体积；浓缩液冷却至0~5℃，保温4小时，析晶、抽滤，将滤饼用300ml乙酸乙酯打浆，搅拌10分钟后抽滤，得到滤饼（浆洗1）；（3）再将滤饼用300ml乙酸乙酯打浆，搅拌10分钟后抽滤，得到滤饼（浆洗2）；（4）再将滤饼用300ml乙酸乙酯打浆，搅拌10分钟后抽滤，得到滤饼（浆洗3）；（5）最后再将滤饼用300ml纯化水打浆，搅拌10分钟后抽滤，得到白色至淡黄色固体，60±2℃减压干燥4小时，得到干燥的恩替8产物。
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