[发明专利]一种L-草铵膦盐酸盐的分离提纯方法有效
| 申请号： | 201710571830.3 | 申请日： | 2017-07-13 |
| 公开（公告）号： | CN107445986B | 公开（公告）日： | 2019-05-31 |
| 发明（设计）人： | 杨立荣;刘亚运;蒙丽钧;吴坚平;徐刚 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07F9/30 | 分类号： | C07F9/30 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 310013 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种L‑草铵膦盐酸盐的分离提纯方法，该方法包括：取生物催化法生产L‑草铵膦的反应液，调节该反应液的pH至2～4，搅拌后过滤，得到滤液I和含L‑谷氨酸沉淀的沉淀物I；向滤液I中加入盐酸，调节pH至1～2.5，再向滤液I中加入有机溶剂，快速搅拌混合后，过滤去除沉淀，继续搅拌，过滤得到含L‑草铵膦盐酸盐固体的沉淀物II和滤液II；蒸干滤液II，得到残留物和馏出液；重复步骤(1)、(2)1～2次，进一步提取所述残留物中的L‑草铵膦盐酸盐。本发明方法操作简单、易于推广；L‑草铵膦盐酸盐回收率高、纯度高，原料简单易得，可以回收利用；具有较好的工业化前景。 | ||
| 搜索关键词： | 草铵膦盐酸盐 过滤 分离提纯 谷氨酸 生物催化法 回收利用 快速搅拌 有机溶剂 草铵膦 沉淀的 馏出液 去除 蒸干 回收率 盐酸 沉淀 重复 生产 | ||
【主权项】：
1.一种L‑草铵膦盐酸盐的分离提纯方法，其特征在于，包括：(1)取生物催化法生产L‑草铵膦的反应液，调节该反应液的pH至3.2，搅拌1～24h后过滤，得到滤液I和含L‑谷氨酸沉淀的沉淀物I；所述生物催化法生产L‑草铵膦的反应液为在L‑谷氨酸存在的条件下，利用离体的转氨酶或体外表达转氨酶的细胞催化2‑羰基‑4‑(羟基甲基膦酰基)丁酸生成L‑草铵膦得到的反应液；所述反应液中含有大量L‑谷氨酸和无机盐；(2)滤液I浓缩至滤液I总质量的20～50％后，再向滤液I中加入盐酸，调节pH至1.3～1.8，再向滤液I中加入有机溶剂，快速搅拌混合后，过滤去除沉淀，再继续搅拌，过滤得到含L‑草铵膦盐酸盐固体的沉淀物II和滤液II；所述有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮或异丙醇；(3)取滤液II，在40～100℃下减压蒸馏，得到残留物和馏出液；回收分离所述馏出液，回用于步骤(2)或(4)中；(4)向残留物中加水稀释，重复步骤(1)、(2)1～2次，进一步提取所述残留物中的L‑草铵膦盐酸盐。
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