[发明专利]一种食品添加剂辣椒素的制备方法

摘要

本发明提供一种食品添加剂辣椒素的制备方法，1.本发明中所涉及的合成辣椒素的方法为一锅法，该方法将现有的两步合成工艺改进为一步合成，生产效率大幅度提高。2.本发明中所涉及的新型催化剂MHZ004为高效催化剂，用量1%mol即可有效催化反应，且可以回收重生，降低了催化剂的成本。3.本发明所涉及的方法原料利用率高，三废少，符合绿色化学的发展趋势。4.本发明所涉及方法制备的辣椒素杂质少，纯度高，以本发明所涉及方法在GMP车间制备出的辣椒素可达到食品级辣椒素的标准。

主权项

一种食品添加剂辣椒素的制备方法，其特征在于，反应方程式如下：制备方法包括以下步骤：(1)在反应器中按照摩尔比1:1‑10加入环己醇和N‑甲基吗啉，在79‑81℃下搅拌反应1‑1.3小时，得甲烯基环己烷的N‑甲基吗啉溶液，将该溶液冷却至室温，加入三分之一环己醇摩尔量的无水硫酸镁，充分干燥后过滤，滤液按照与环己醇摩尔比2:1‑1.05:1‑1.05加入氯化钯和DMF，室温反应1.9‑2.1小时，79‑81℃反应1.9‑2.1小时，趁热直接将反应液滴加到100‑200倍N‑甲基吗啉摩尔量的‑20至‑22℃的正己烷中，有棕色固体析出，过滤，用正己烷重结晶，得黄色固体，为MHZ004，在‑0.1至‑0.2MPa、室温条件下减压干燥，备用；(2)将香兰素、正壬酰胺、步骤(1)制备的MHZ004按照摩尔比100‑102:100‑102:1加入氢化反应釜，加入香兰素20‑50倍摩尔量的乙醇，用氮气置换后，加热至89‑91℃反应1‑1.2小时；降温至50‑60℃，用氢气置换，在氢气压力10‑20公斤的条件下，升温至89‑91℃反应1.8‑2.2小时，降温至室温；(3)将步骤(2)反应液经硅藻土过滤后，减压蒸干，升温至64‑66℃，得产品熔体，放料称重后避光避尘固化即得辣椒素。