[发明专利]溶胶凝胶法制备(00l)方向外延的Bi2212超导薄膜

摘要

本发明涉及溶胶凝胶法制备(00l)方向外延的Bi2212超导薄膜，以金属硝酸盐为原料，乙二胺四乙酸为络合剂，羟乙基纤维素为表面活性剂，以SrTiO₃(100)或MgO(100)为基底，利用溶胶凝胶法制备高纯度、低表面粗糙度的(00l)方向外延的Bi2212超导薄膜。本发明方法制备的Bi2212超导薄膜具有较高相纯度、较小表面粗糙度，无孔洞，结构致密，原料化学计量比可精确控制，膜厚度和成分均匀，而且制备工艺简单，重复性好，生产设备少，效率高，成本低，可实现大规模的工业化生产。

主权项

1.溶胶凝胶法制备(00l)方向外延的Bi2212超导薄膜，其特征在于，以金属硝酸盐为原料，以乙二胺四乙酸为络合剂，以羟乙基纤维素为表面活性剂，以SrTiO3(100)或MgO(100)为基底，采用溶胶凝胶法制备(00l)方向外延的Bi2212超导薄膜，包括以下步骤：(1)制备前驱溶液：按一定比例称取五水硝酸铋、硝酸锶、四水硝酸钙、三水硝酸铜、乙二胺四乙酸，将五水硝酸铋溶于27～31％的硝酸中，配成第一溶液；将硝酸锶、四水硝酸钙、三水硝酸铜溶于去离子水中，配成第二溶液；将乙二胺四乙酸溶于25～28％的氨水中，配成第三溶液；将第一溶液与第二溶液均匀混合后，缓慢滴加第三溶液，并用氨水调剂pH值在6～7之间，获得前驱溶液；(2)制备前驱溶胶：向上述前驱溶液中加入羟乙基纤维素溶液，于室温搅拌5～8小时，得到第一溶胶，再将第一溶胶在80～100℃搅拌加热20～40分钟，得到前驱溶胶；所述羟乙基纤维素溶液质量分数为2.5～3.5％，所述前驱溶液与羟乙基纤维素溶液体积比为6:1；(3)旋涂法制备前驱薄膜：将前驱溶胶旋涂于SrTiO3(100)或MgO(100)基底上，然后置于平板加热器110～130℃干燥20～30分钟，得到第一层前驱膜，重复这一过程1～5次，旋涂层数为1～5层，且每一层的旋涂工艺皆相同，得到前驱薄膜；(4)制备(00l)方向外延的Bi2212薄膜：将上述前驱薄膜以2℃/分升温至610～620℃，保温60分钟，再以3.5℃/分升温至819～827℃，保温10～70分钟，随炉冷却至室温，得到(00l)方向外延的Bi2212超导薄膜。