[发明专利]一种高效、快速制备分离三种人参皂苷异构体Rk2、Z型和E型Rh3的方法有效
| 申请号： | 201710578473.3 | 申请日： | 2017-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN107188919B | 公开（公告）日： | 2019-11-15 |
| 发明（设计）人： | 陈云;张思泽;王斌 | 申请（专利权）人： | 京花健康科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J17/00 | 分类号： | C07J17/00 |
| 代理公司： | 11335 北京汇信合知识产权代理有限公司 | 代理人： | 郭河志<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 528400广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高效、快速制备分离三种人参皂苷异构体Rk2、Z型和E型Rh3的方法。三种皂苷混合物的制备方法为：以人参皂苷Rg3为原料，以含酸的醇水溶液为反应体系，进行加热脱水反应，以二氧化铅为催化剂。三种皂苷混合物的分离方法为：采用高速逆流色谱法分离，以乙酸乙酯‑乙醇‑水‑乙酸(体积比4:1:6:0.08)为溶剂系统。本发明提供的制备人参皂苷异构体Rk2、Z型和E型Rh3混合物的方法得率高，90％以上的人参皂苷Rg3均转化为Rk2、(Z)‑Rh3和(E)‑Rh3，原料利用率高；本发明提供的高速逆流分离该人参皂苷异构体Rk2、Z型和E型Rh3混合物的方法分离效率高，分度度好，可以有效将三种异构体分离，单次分离即可获得三种异构体的质量各在90mg以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 高效 快速 制备 分离 人参 皂苷 异构体 rk2 rh3 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备人参皂苷异构体Rk2、Z型和E型Rh3混合物的方法，以人参皂苷Rg3为原料，以含酸的醇水溶液为反应体系，进行加热脱水反应，其特征在于：以二氧化铅为催化剂进行非均相脱水反应，反应结束后先滤除催化剂再进行浓缩即得；其中，所述反应体系为含有甲酸的甲醇水溶液，甲酸添加体积为甲醇水体积的0.04％-0.06％，甲醇水溶液中甲醇体积百分浓度为40％-60％；或所述反应体系为含有乙酸的乙醇水溶液，乙酸添加体积为乙醇水体积的0.05％，乙醇水溶液中乙醇体积百分浓度为50％。/n
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