[发明专利]一种纳米红磷与石墨烯复合负极材料的制备方法

摘要

本发明提供一种纳米级红磷与石墨烯复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：亚微米级红磷的制备：以商业红磷为原料，经湿法碾磨、分散、溶剂热反应等制得亚微米级红磷；氧化石墨烯的制备：采用超声辅助改进Hummers法制备氧化石墨烯；复合负极材料制备：将亚微米红磷，加入到氧化石墨烯溶液中，在搅拌下进行二次水热反应，抽滤，干燥，即得成品纳米红磷与石墨烯复合负极材料。本发明采用溶剂热法制备亚微米级红磷粒子，通过二次水热使红磷粒径进一步减小到纳米级别，同时使氧化石墨烯被还原并包覆在红磷表面，具有反应条件温和、设备简单、操作简便、安全可靠等优点，作为锂/钠离子电池负极材料，具有较好的充放电循环性能及倍率性能。

主权项

一种纳米级红磷与石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)亚微米级红磷的制备：取商业红磷，湿法碾磨5min后，转移至装有溶剂的容器中进行分散，并在搅拌下进行溶剂热反应，反应完毕后自然冷却至室温，抽滤，并用相应的溶剂进行滤洗，滤渣置于60℃的真空干燥箱中干燥12h，即得粒径为200~700nm的亚微米级红磷；(2)氧化石墨烯的制备：采用超声辅助改进Hummers法，在搅拌条件下将鳞片石墨加入到0℃浓硫酸中并缓慢加入高锰酸钾，低温反应2h，中高温阶段分别反应0.5h，制备出氧化石墨烯；(3)复合负极材料的制备：取亚微米级红磷，加入到氧化石墨烯溶液中，在搅拌下进行水热反应，反应完毕后自然冷却至室温，抽滤，滤膜上残留固形物置于60℃的真空干燥箱中干燥12h，即得粒径为20~100nm的纳米红磷与石墨烯复合负极材料。